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氣提法脫除廢水中的丙烯腈

文檔作者：梅詩宇任健祝鈴鈺姚克儉文檔來源：中國石化上海石油化工股份有限公司腈綸事業(yè)部浙江工業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院		更新日期： 2026年04月04日	點(diǎn) 擊數(shù)：
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2010年第29卷第7期
化 工 進(jìn) 展
CHEM ICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1201·
氣提法脫除廢水中的丙烯腈
梅詩宇 ，任健 ，祝鈴鈺 ，姚克儉
( 中國石化上海石油化工股份有限公司腈綸事業(yè)部，上海200540； 浙江工業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院，
浙江杭州310032)
摘要：在內(nèi)徑近300lrtlil的有機(jī)玻璃塔內(nèi)，采用壓縮空氣對一步法蒸發(fā)冷凝水中的丙烯腈進(jìn)行氣提。實(shí)驗(yàn)用塔
內(nèi)件包括圓筒型散裝填料、復(fù)合塔板和固定閥塔板三種。研究結(jié)果表明，采用壓縮空氣對一步法蒸發(fā)冷凝水中
的丙烯腈進(jìn)行氣提是處理此類廢水的有效方法。氣提冷凝水的溫度對氣提法脫除丙烯腈的影響較大； 同樣操作
條件下采用復(fù)合塔板比固定閥塔板的丙烯腈脫除率高； 同等高度的圓筒型散裝填料脫除率更高。
關(guān)鍵詞： 丙烯腈；氣提法； 固定閥塔板；復(fù)合塔板； 圓筒型散裝填料
中圖分類號：TQ028．4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1000—6613(2010)07—1201—04
Gas stripping with compressed air for acrylonitrile removal from
one-step condensate
MEIShiyu ， REN Jian ， ZHU Lingyu。
， YAOKejian
( Sinopec Shanghai Pe~ochemical Industry Co．Ltd．，Acrylic Fiber Business Department， Shan ghai 200540，China；
College of Chemical Engineering and Material Science，Zhejiang University of Technology，
Hangzhou 310032，Zh~iang，China)
Abstract： A striping operation using compressed air to remove acrylonitrile from one—step condensate
in a 300 mm plexiglass column was investigated．Improved pall ring， compound tray and fixed valve
tray were used in the experiment as the internal components，which was proved to be effective to strip
acrylonitrile from wastewater with compressed air The temperature of condensate water showed an
obvious influence for the acrylonitrile removal with gas stripping．Under same operating conditions，
it was considered that the compound tray is better than the fixed tray in increasing acrylonitrile
removal rate．
Key words： acrylonitrile； inert gas stripping； fixed valve tray； com pound tray
一步法蒸發(fā)冷凝水為丙烯腈生產(chǎn)過程中一步
法溶劑凈化蒸發(fā)產(chǎn)生的冷凝水。一步法濃溶劑用
CH3COOH 調(diào)節(jié)pH值后參與聚合反應(yīng)，然后經(jīng)脫
單、脫泡、紡絲等系統(tǒng)后，水洗形成稀溶劑回到溶
劑凈化系統(tǒng)進(jìn)行凈化濃縮處理，在這個(gè)循環(huán)過程中，
稀溶劑系統(tǒng)中帶入了丙烯腈單體、低聚物和
CH3COOH 等物質(zhì)。溶劑蒸發(fā)濃縮過程中，這些物
質(zhì)一部分被蒸發(fā)揮發(fā)到大氣中，還有一部分殘留在
冷凝水中成為其中的雜質(zhì)。所以蒸發(fā)冷凝水中主要
雜質(zhì)為丙烯腈、CH3COOH 以及少量的低聚物和鹽
類。如果能采用經(jīng)濟(jì)合理的技術(shù)路線將這些雜質(zhì)去
除，實(shí)現(xiàn)冷凝水的回用，則具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和
環(huán)境效益。
目前廢水處理方法主要有生物處理、化學(xué)處理
和物化處理等幾大類I1-2】。生物處理法【3】指通過微生
物的代謝作用，使污水中呈溶解、膠體狀態(tài)的有機(jī)
污染物轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定的無害物質(zhì)的處理方法，該方法
收稿日期：2010．01—14：修改稿日期：2010—02—05。
第一作者簡介：梅詩宇(1963一)，女，工程師，研究方向化學(xué)工程。
聯(lián)系人：姚克儉，電話0571—88033585~E—mail yaokj@zjut．edu．ca。
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·1202· 化 工 進(jìn) 展 2010年第29卷
很難有效回收化學(xué)物質(zhì)。化學(xué)處理法通過化學(xué)反應(yīng)
去除廢水中溶解的污染物或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為無害物質(zhì)。
化學(xué)處理法的缺點(diǎn)是需投加藥劑產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，還
需去除反應(yīng)后的產(chǎn)物，分離步驟較長。物化處理法
有很多以傳質(zhì)作用為基礎(chǔ)的處理單元，如萃取、氣
提、吹脫、吸附、離子交換以及電滲析和反滲透等。
電滲析和反滲透處理單元使用膜分離技術(shù)，操作費(fèi)
用較高。萃取處理單元通過引入萃取劑改變雜質(zhì)與
水的相對揮發(fā)度來進(jìn)行分離，要求雜質(zhì)為輕組分，
能耗較大。吸附與離子交換單元操作，對吸附或離
子交換介質(zhì)要求較高。氣提(吹脫)是采用空氣與
廢水逆流接觸的方法，將溶解于廢水中的雜質(zhì)解吸
到空氣中予以脫除。相比之下，氣提法不僅操作流
程簡單且操作費(fèi)用較低，廢水可直接回收加以利用。
本課題的工作目標(biāo)是對氣提脫除丙烯腈的方法進(jìn)行
實(shí)驗(yàn)研究，確定氣提脫單的可行性和實(shí)施方法。
1 實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)方法
1．1 實(shí)驗(yàn)流程及裝置
本實(shí)驗(yàn)裝置是研究氣提法脫除一步法蒸發(fā)冷
凝水中的丙烯腈、CH3COOH 等雜質(zhì)的主要設(shè)備。
實(shí)驗(yàn)裝置的工藝流程圖如圖1。
實(shí)驗(yàn)塔為內(nèi)徑287 mm的柱形塔，全塔共7節(jié)，
可以安裝5層塔板或者2950 min填料。從車間輸
送過來的壓縮空氣經(jīng)過減壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，
從塔底進(jìn)入氣提塔； 同時(shí)來自生產(chǎn)線上的部分冷
凝水經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，從塔頂經(jīng)分布器均勻地淋
降進(jìn)入塔內(nèi)，氣體和液體在解吸塔內(nèi)逆流接觸，
實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)分離；最后冷凝水從塔釜排出，而氣體
由塔頂排出。
1．2 分析測試
為了測定液體和氣體在進(jìn)出解吸塔前后的溫
度、濃度等參數(shù)，在整個(gè)工藝流程中設(shè)置了4個(gè)測
壓
氣
取樣口
圖1 實(shí)驗(yàn)裝置及流程圖
原始廢液
冷卻水
點(diǎn)。如圖1所示。1 測點(diǎn)測量進(jìn)入氣提塔的冷凝水
溫度和丙烯腈濃度；2 測點(diǎn)測量經(jīng)填料傳質(zhì)后由塔
釜排出的冷凝水溫度和丙烯腈濃度；3 測點(diǎn)測量經(jīng)
填料后由塔頂排出氣體的溫度和丙烯腈濃度；4 測
點(diǎn)測量進(jìn)入塔之前的壓縮氣體的表壓。上述各測點(diǎn)
中，液體溫度利用紅外測溫儀測定。由于從車間至
塔頂之問的管道較長，經(jīng)在整條管路的多個(gè)位置對
溫度進(jìn)行測量發(fā)現(xiàn)其值變化不大，為方便起見，在
進(jìn)料流量計(jì)出口管壁上測量進(jìn)料液體溫度。出口處
的氣體溫度利用紅外測溫儀直接測量獲得。丙烯腈
濃度由氣相色譜儀測量，塔頂出口采用針管抽取一
定體積的氣體進(jìn)行濃度檢測。
2 結(jié)果與討論
為了給工業(yè)化應(yīng)用提供合適的氣提塔內(nèi)件和
操作參數(shù)，實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)是研究該物系采用氣提分離的
可行性，確定氣提的適宜操作條件，并對適用于氣
提的塔內(nèi)件進(jìn)行對比。
2．1 操作條件對氣提法脫除丙烯腈的影響
實(shí)驗(yàn)塔內(nèi)件采用課題組開發(fā)的圓筒型散裝填
料l4J，一種改良鮑爾環(huán)，實(shí)驗(yàn)填料高度為2950 inlll。
實(shí)驗(yàn)中分別采用進(jìn)料為80℃和50℃兩種冷凝水
進(jìn)行丙烯腈脫除實(shí)驗(yàn)，氣相流率為120～160 m ／h，
液相流率為0．8～4．5 m ／h。
2．1．1 操作溫度對氣提法脫除丙烯腈的影響
實(shí)驗(yàn)中冷凝水的進(jìn)料溫度分別為80℃ 和5O
℃。首先針對進(jìn)料溫度為80℃左右，丙烯腈含量
約為60 mg／L的冷凝水進(jìn)行氣提實(shí)驗(yàn)。氣液負(fù)荷
對氣提塔塔釜丙烯腈出口濃度的影響可見圖2。
在同一個(gè)氣體量下，隨著液體流量的減小，出口丙
烯腈的濃度隨之減小， 最終冷凝液出口的丙烯
圖2 80℃下不同氣液負(fù)荷對塔釜丙烯腈出口濃度的影響
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第7期 梅詩宇等：氣提法脫除廢水的中丙烯腈 ·1203·
腈濃度下降為零，表明丙烯腈可以完全脫除干凈。
因此認(rèn)為進(jìn)料溫度為80℃時(shí)，可以采用氣提法脫
除丙烯腈。
考慮到高溫冷凝水可以廢熱回收，本實(shí)驗(yàn)還對
5O℃左右的冷凝水進(jìn)行氣提脫除丙烯腈的實(shí)驗(yàn)研
究。在此條件下，氣液負(fù)荷對氣提后塔釜冷凝水出
口處丙烯腈濃度的影響可見圖3。
一
o0
姜
皿硎
如
磐
鯪
嚏
蛙
口
丑
圖3 50℃下不同氣液負(fù)荷對塔釜丙烯腈出口濃度的影響
由圖3可見，冷凝水溫度為5O℃ 時(shí)，在一定
氣體流量下，隨著液體流量的減小，出口丙烯腈的
濃度隨之減小，但不能降低為零，在某些條件下丙
烯腈的出口濃度可以達(dá)到5 mg／L以下。因此當(dāng)進(jìn)料
溫度為50℃時(shí)，也可以采用氣提法脫除丙烯腈，但
是需要選擇合適的氣液負(fù)荷。
2．1．2 氣液負(fù)荷對氣提法脫除丙烯腈的影響
以5O℃的冷凝水進(jìn)料為例?？紤]到工業(yè)裝置
的進(jìn)料組成有波動(dòng)，采用脫除率來消除進(jìn)口組成波
動(dòng)的影響。脫除率 定義為脫除的丙烯腈占進(jìn)口液
相丙烯腈的比例，采用式(1)計(jì)算。
R： 唑 (1)
式中， 表示丙烯腈脫除率，Z表示液相中丙
烯腈的質(zhì)量流率，下角標(biāo)in，out分別表示進(jìn)、出
口。由于冷凝水中丙烯腈含量很低(10 級)，可
以假定進(jìn)出口液相流量基本不變，因此可以用丙烯
腈濃度來代替流量。式(1)可以改寫成式(2)。
R： = (2)
式中， 表示液相中丙烯腈的濃度。
針對進(jìn)料溫度為50℃的情況，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪
制成等高線圖圖4的形式。圖4中橫坐標(biāo)為空塔動(dòng)
能因子，表示單位截面積上的氣體通過能力；縱坐
標(biāo)為液相噴淋密度，表示單位截面積上的液體通過
能力。圖中每條等高線上的數(shù)值表示該氣液負(fù)荷下
的丙烯腈脫除率 ，從圖的左上角到右下角，除了
個(gè)別實(shí)驗(yàn)點(diǎn)略有偏差外，丙烯腈的脫除率隨著氣液
負(fù)荷比例的增大而逐步增大。也就是說，在液相溫
度為5O℃時(shí)，可以通過氣提的方法脫除丙烯腈，
丙烯腈的脫除率與氣液負(fù)荷的比例有關(guān)。根據(jù)圓筒
型散裝填料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用氣液比表示操作條件
對脫除率的影響，該氣液比為氣體與液體的摩爾
比。80℃和50℃進(jìn)料的丙烯腈脫除率與氣提塔
操作氣液比的關(guān)系繪于圖5，由圖5可以看出，對
于8O℃ 的進(jìn)料，氣液比大于0．04就可100％脫除
丙烯腈。而50℃冷凝水氣提丙烯腈難度較大，所
需要的氣液比較高，可選擇0．100~0．250為其較穩(wěn)
定的氣液比操作范圍，因?yàn)樵诖朔秶鷥?nèi)丙烯腈的脫
除率隨氣液比的變化不敏感，且出口液體中丙烯腈
的濃度可控制在5mg／L以內(nèi)。圖4也可以為工業(yè)設(shè)
計(jì)提供依據(jù)。
^
點(diǎn)
翎
蒸
督
圖4 不同溫度下操作氣液負(fù)荷對丙烯腈脫除率的影響
2．2 恒定溫度壓力下塔內(nèi)件型式對氣提脫除丙烯
腈的影響
常壓下，氣提塔的丙烯腈脫除率不僅與操作溫
度和氣液負(fù)荷比例有關(guān)，還與塔內(nèi)件的型式有關(guān)。
本節(jié)討論溫度為50℃時(shí)，塔內(nèi)件型式對丙烯腈脫
除率的影響，用于對比的塔內(nèi)件除了2．1節(jié)所用的
2950 i／ln'l圓筒形散裝填料以外，本節(jié)還選用固定閥
塔板L5】和復(fù)合塔板【6j進(jìn)行氣提塔脫除效果的對比研
究。實(shí)驗(yàn)將考察固定閥塔板、復(fù)合塔板對氣提效果
∞ 如 柏 如 加
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·12O4· 化 工 進(jìn) 展 2010年第29卷
的影響，實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)采集方式與2．1節(jié)中圓筒
型散裝填料相同。實(shí)驗(yàn)用固定閥塔板裝有5層弓形
懸掛式降液管的塔板，板上開有19個(gè)固定閥，其
開孔率約為17．56％；實(shí)驗(yàn)采用的高效復(fù)合塔板由
篩板和一定高度的規(guī)整填料組成，共5層復(fù)合塔
板，塔板上開有253個(gè)孔徑為8innl的篩孔，開孔
率為19．87％。實(shí)驗(yàn)用冷凝水溫度為5O℃、丙烯
腈含量為60~70 mg／L。各種塔內(nèi)件的丙烯腈脫除
率與氣提塔操作氣液比的關(guān)系見圖5。
團(tuán)
《 ▲ 50℃進(jìn)料
o ◆ 5O℃進(jìn)料
圓筒型散裝填料
圓筒型散裝填料
復(fù)合塔板
固定閥塔板
o o．04 o．08 o．12 o．16 o．2
氣液摩爾比
圖5 各種型式塔內(nèi)件對丙烯腈脫除率的影響
從圖5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，50℃條件下3
種塔內(nèi)件的丙烯腈脫除率都隨著氣液比的增大而增
大。氣液比小于o．12時(shí)，圓筒型散裝填料的丙烯腈
脫除率在3種塔內(nèi)件中最高，復(fù)合塔板次之而固定
閥塔板最低。當(dāng)氣液比大于0．12時(shí)，復(fù)合塔板與圓
筒型散裝填料的丙烯腈脫除率相差不大，固定閥塔
板較低。
50 ℃下圓筒型散裝填料的脫除率已經(jīng)在2．1．2
節(jié)中討論過，此處不再贅述。從圖5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可
以看出，使用復(fù)合塔板時(shí)，氣液比在0．1以后，丙
烯腈的脫除率基本都在90％左右； 當(dāng)氣液比達(dá)到
0．18后，脫除率超過95％，最高可達(dá)97．5％。
同樣從圖5可見，采用固定閥塔板時(shí)，丙烯腈
的脫除率也是隨著氣液比的增大而增大，但脫除率
受氣液比的影響較大。當(dāng)氣液比小于O．1時(shí)，丙烯
腈的脫除率隨氣液比的增大而快速增加；而當(dāng)氣液
比在0．1～0．25時(shí)，丙烯腈的脫除率隨氣液比的增
加而緩慢增加，脫除率總保持在90％以上。當(dāng)氣液
比在0．125～0．25 時(shí)， 丙烯腈的脫除率保持在
90％ ～ 95％ 。
從上述3種塔內(nèi)件在5O℃下的操作情況來看，
操作氣液比達(dá)到0．125~0．25時(shí)，可以保證丙烯腈脫
除率達(dá)到90％~95％。
3 結(jié) 語
(1)實(shí)驗(yàn)表明，采用壓縮空氣對一步法蒸發(fā)冷
凝水中的丙烯腈進(jìn)行氣提是可行的。
(2)冷凝水的溫度對氣提法脫除丙烯腈效果
的影響很大，溫度為80℃左右時(shí)，達(dá)到丙烯腈
脫除率100％的適宜操作氣液比約為0．041溫度為
50 ℃左右時(shí)， 丙烯腈脫除率不能達(dá)到100％，達(dá)
到丙烯腈脫除率90％~95％的適宜操作氣液比為
0．125～ O．25。
(3)不同塔內(nèi)件對冷凝水中丙烯腈脫除率略有
影響。采用2950 min高度的圓筒型散裝填料比5層
復(fù)合塔板的丙烯腈脫除率略高，5層固定閥塔板的
脫除率最低。
符號說明
卜—{瘦相中丙烯腈的質(zhì)量流率，kg／h
— — 丙烯腈脫除率
— 表示液相中丙烯腈的濃度，mg／L
下角標(biāo)
in———進(jìn)口
ou卜—一出口
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