(5)做樣完畢關掉開關,撥下插座,把箱內水放凈,并擦試干凈置于干性通風環(huán)境處,保持清潔,以防水長時間腐蝕設備延長使用壽命。
注意事項:
(1)最好選用蒸餾水,保護設備,使用時,水位一定不能低于電熱管,否則,電熱管將即刻爆損。
(2)電源插座應采用三孔安全插座,使用前妥善接地,電源電壓必須與本箱要求電壓相符。
(3)當恒溫控制失靈,應將控溫器上的銀接點用細砂布擦亮,這樣可恢復控溫準確。
5.2.13.3粘度計
操作規(guī)程:
(1)將粘度計擦試干凈,特別是內容器的內壁和流出孔。
(2)將粘度計入在固定平臺上,向外容器加水至刻線。
(3)檢查是滯漏水漏電。
(4)確認完好后,用木塞緊流出孔,向內容器加待測物,調三支螺旋角使加入待測物液面與器內三只標高尖端相切為原則,這時不僅加好待測物而且粘度計也調水平了,蓋上蓋子,插好溫度計,在出口下放置干燥接受瓶。
(5)接通電源,打開溫度控制器開關,調到設定檔,設定待測溫度,設定完畢,調到測量檔。
(6)觀察內外容器內溫度計的溫度與設定溫度相差±1℃范圍 內5min內時,撥下塞子同時開動秒表,開始記時,當流入待測物到接收器刻線即20ml時,停下秒表,讀記流出時間。
(7)用同樣方法測20℃水值,然后計算。
注意事項:
(1)把粘度計洗凈,干燥后再用。
(2)升溫過程中,應小心轉動外容器的攪拌器和內容器的筒蓋以調勻內外容器的待測物溫度和水溫。
(3)測量時,木塞應小心迅速撥起。
(4)不加水和待測物禁止通電升溫。
(5)做樣完畢拔下電源,把外部容器內水放凈,擦試干凈內容器,置于干燥通風環(huán)境處,保持清潔,延長使用壽命。
5.2.8.4濕式氣體流量計
操作規(guī)程:
(1)調水平:調節(jié)流量計下面三只螺絲支腳,校準水平,使水準泡在水準儀圓圈正中
(2)加水:開啟溢水旋塞,將普通清潔水注入表內,直至水從溢水旋塞溢出為止,并閉旋塞,水不可過多或過少,水過多或過少,流量計都不能正常運轉.
(3)不加取樣洗氣瓶連接各裝置,檢查氣密性,排氣2min,然后加入取樣洗氣瓶,記流量計讀數,取樣,記取樣壓力,大氣壓力,所取氣樣溫度,取樣完畢,再次記錄流量計讀數,兩次讀數之差,即為取氣樣體積.
注意事項:
(1)流量計不宜置于過冷處,以免內部結冰,損壞設備,通過氣體溫度以近室溫為宜,不可過熱,否則會大大影響表內水平面,使記錄體積數不準.
(2)搬運時,勿使受震,倒置,側放,以免損壞設備
(3)應定期換水,清洗勿使積聚污物,保護設備延長壽命
5.2.8.5奧氏氣體分析儀
操手規(guī)程:
(1)檢查裝置氣密性:將各吸收瓶內吸收液面調至旋塞下沿相切處關閉旋塞,調三通旋塞,使儀器與大氣隔絕,將水準瓶放在木箱上層底板槽內,保持5min,液面不下降表示不漏氣,可用,否則檢查糾正后使用.
(2)量取氣樣:連接取樣球膽,置換不少于3次,然后量取100ML氣樣(包括梳形管和氣量瓶內氣樣共100ml).
(3)吸收:將氣樣移至KOH吸收瓶,吸收CO2,利用水準瓶升降使氣體知識青年駝吸收瓶與量氣管,打平衡到二次體積之差不大于0.5ml時,則表示吸收完全,此時減少體積即為CO2體積,依上述方法依次用發(fā)煙硫酸吸收CnHm,用焦性沒食子酸鉀吸收CO2,用氨性氯化亞銅吸收CO(其中發(fā)煙H2SO4吸收完還應用KOH反吸收生成CO2,氨性氯化亞銅吸收完還應用10%H2SO4反吸收生成NH3)
(4)爆炸:取15ml左右煤氣從量氣管打入爆炸瓶,關上爆炸瓶旋塞,調三通旋塞,進不含煤氣的大氣樣,置換不少于3次,量取85ML左右打入爆炸瓶(和打入煤氣量總計為100ml),接通電源,打開火花發(fā)生器,打火爆炸,將剩余氣體打入量氣筒讀記體積,再用KOH吸收生成CO2,計算出H2和CH4量,關掉火花發(fā)生器,撥掉電源.
(5)用差減法可求出惰性氣體量
注意事項:
(1)吸收氣樣時應注意防止竄液
(2)要及時更換吸收液,因吸收液吸到一定程度就會失效.
(3)在記錄測量氣體體積時,量氣管和水準瓶中液面和眼睛必須在同一水平面上(三點一線)
5.2.8.6分析天平
操作規(guī)程:
(1)清潔工作,取下天平置,看天平是否清潔,特別是托盤,必須用毛刷輕擦干凈。
(2)查看天平是否齊備,砝騎、環(huán)碼是否到位,有無掉落。
(3)調水平:調螺旋腳的螺旋絲,使水準儀內氣泡在圓圈中央。
(4)調零點:打開開關旋鈕投影屏上十字刻線與微分標尺零點是否重合,若不重合,撥金屬拉桿使其重合,若還不能重合,應調節(jié)平衡鉈,使其重合。
(5)稱量 放入物品,加減砝碼應按從大到小,中間截取,逐級實驗方法。
(6)天平使用完畢,將制動器關閉,砝碼指數盤旋于原零位,打掃干凈,關好天平門,用罩子罩好。
注意事項:
(1)天平室內溫度保持在18~26℃,相對溫度67~75%,避免陽光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱,框罩內應放罩干燥劑(最好用硅礬),忌用酸性液體作干燥劑。
(2)所稱物體應放在稱盤中央,不得超過最大稱量范圍,也不可稱過高,表面積過大物體,對過于冷熱和含的揮發(fā)性及腐蝕性的物體,不可放入天平內稱量。
(3)稱量時應適當的估計添加砝碼,然后開動天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。
(4)每次稱量時,都應將天平門關閉,絕對不能在天平擺動時增減砝碼或稱盤中取放物品。
(5)清潔工作,天平應定期全面打掃,刷去灰塵,擦試各部零件,用脫脂棉浸以無水酒精輕抹瑪瑙刀刃及瑪瑙平面,用軟毛輕刷反射鏡面。
(6)校驗天平為保證稱量準確,應定期校正天平,一般為一年。
5.3復核與檢查
5.3.1崗位重點操作的檢查
?? 氣體室重點檢查,動火分析的代表性和爆炸現象是否明確,煤氣管道有無泄露,使用奧氏氣體時注意防止竄液.
5.3.2交接班檢查內容
6.現場衛(wèi)生及工作環(huán)境
6.1衛(wèi)生與清潔安全操作
?? 嚴格按標準操作,正確使用、維護設備,保持設備清潔、消除跑、冒、滴、漏,加強設備防塵、防腐工作,確保設備處于完好達到備用狀態(tài)。儀器設備,藥品試劑定置擺放,操作完成后,及時清掃現場,清潔儀器設備,并物放原處.
6.2環(huán)境保護
本崗位主要污染源是廢液,集中收集,定期按種類存放,并放回后生產工序。
7.安全生產和勞動保護
7.1安全生產和勞動保護注意事項:
7.1.1執(zhí)行《冶金分析化學實驗室安全技術標準》
7.1.2防火防爆要求
(1)化驗室內應備有滅火用具,急救箱和個人防護器材,化驗員要熟知這些器材的使用方法。
(2)禁止用火焰在煤氣管道上尋找漏氣的地方,應該用肥皂來檢查漏氣。
(3)操作、傾倒易燃液體時應遠離火源,瓶塞開不開時,切忌用火加熱或貿然敲打。
(4)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。
(5)點燃煤氣時,必須先關閉風門,劃著火柴,再開煤氣,最后調節(jié)風量。停用時要先閉風,后閉煤氣,不依次序,就有發(fā)生爆炸和火災的危險。還要防止煤氣燈內燃。
(6)易爆炸類藥品,如苦味酸、高氯酸、高氯酸鹽,過氧化氫等應放在低溫處保管,不應和其它易燃物放在一起。
(7)在蒸餾可燃物時,要時刻注意儀器和冷凝的正常工作。如需往蒸餾器內補充液體,應先停止加熱,放冷后再進行。
(8)易發(fā)生爆炸的操作不得對著人進行,必要時操作人員應戴面罩或使用防護擋板。
(9)身上或手上沾有易燃物時,應立即清洗干凈,不得靠近燈火,以防著火。
(10)嚴禁可燃物與氧化劑一起研磨,工作中不要使用不知其成分的物質,因為反應時可能形成危險的產物(包括易燃,易爆或有毒產物)。
(11)易燃液體的廢液就設置專用貯器收集,不得倒入下水道,以免引起爆炸事故。
(12)用氣管理,掌握必要安全知識,防止有毒有害氣體中毒,加強勞動保護,防止強酸強堿燒傷。
7.2常見異?,F象、設備故障及應急處理方法
7.2.1在蒸餾過程發(fā)現煤氣突然滅時,不要用火去試點,要先停煤氣,查找原因后進行。
7.2.2化學灼傷時,應迅速用清水沖洗,嚴重者送醫(yī)院治療。
7.2.3加強防火,正確使用消防器材,熟知事故預案應急處理。
8.記錄
《硫酸銨分析原始記錄》ZJ/MH.12.03—015
《煤氣分析原始記錄》ZJ/MH.12.03—016
《煤氣微量成分分析報告原始記錄》ZJ/MY.12.03—017
《安全動火原始記錄》ZJ/MH.12.03—018
《潤滑油原始記錄》ZJ/MH.12.03—019
《煤焦中磷含量測定原始記錄》ZJ/MH.12.03—021
《工業(yè)萘(精萘)分析原始記錄》ZJ/MH.12.03—0011
《化驗報告單》ZJ/MH.12.03--007