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石墨爐原子吸收法測定食品接觸材料制品中有害重金屬遷移量

文檔作者：張寧牛承輝, 秦朝秋文檔來源：遼寧出入境檢驗檢疫局		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月23日
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上一篇：食品安全快速檢測技術研究進展和應用建議

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第6 卷第 12 期食 品安全質量檢測學報Vol. 6 No. 12
2015 年12 月Journal of Food Safety and Quality Dec. , 2015
*通訊作者: 張寧, 工程師, 主要研究方向為食品安全理化檢測。E-mail: LN1863031@126.com
*Corresponding author: ZHANG Ning, Engineer, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhongshan District, Dalian 116001,
China. E-mail: LN1863031@126.com
石墨爐原子吸收法測定食品接觸材料制品中
有害重金屬遷移量
張寧*, 牛承輝, 秦朝秋
(遼寧出入境檢驗檢疫局, 大連 116001)
摘要: 目的建立一種石墨爐原子吸收法測定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中鉛、鎘、鉻遷移
量的檢測方法。方法 篩選石墨爐原子吸收光譜儀測定鉛、鎘、鉻的最佳灰化溫度、原子化溫度, 采用正交設
計儀器參數(shù)確定儀器最佳工作條件, 測定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中鉛、鎘、鉻遷移量的檢
出限、重復性、回收率和精密度。結果 在最佳試驗條件下, 鉛、鎘、鉻的線性范圍為0~150、0~5、0~100 μg/L,
檢出限為1.04、0.05、0.98 μg/L, 加標回收率為96.5%~104.0%, 樣品測定的相對標準偏差均小于5%。結論 該
方法快速、準確、可靠, 可作為食品接觸材料制品中鉛、鎘、鉻遷移量的測定方法。
關鍵詞: 石墨爐原子吸收法; 食品接觸材料; 鉛; 鎘; 鉻
Determination of harmful heavy metals in food contact materials by graphite
furnace atomic absorption spectrometry
ZHANG Ning*, NIU Cheng-Hui, QIN Zhao-Qiu
(Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian 116001, China)
ABSTRACT: Objective To establish a method for the migration determination of lead, cadmium and
chromium in polyethylene products, polypropylene products and melamine products by graphite furnace atomic
absorption spectrometry. Methods The optimum ashing temperature, atomization temperature of
determination condition of lead, cadmium and chromiumwere screened.The optimum operating conditions were
determined by orthogonal design. The detection limit, repeatability, recovery rate and precision of the migration
of lead, cadmium and chromium in polyethylene products, polypropylene products and melamine products were
measured. Results Under the optimum conditions, the linear range of lead, cadmium, and chromium for
0~150, 0~5, and 0~100 μg/L, the detection limit was 1.04, 0.05 and 0.98 μg/L, the recovery rate was of
96.5%~104.0%, and determination of the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion This
method is fast, accurate and reliable, and can be used as a method for the determination of lead, cadmium and
chromium in food contact materials.
KEY WORDS: graphite furnace atomic absorptionspectrometry; food contact materials; lead; cadmium;
chromium
第12 期張 寧, 等: 石墨爐原子吸收法測定食品接觸材料制品中有害重金屬遷移量 4763
1 引 言
食品接觸塑料成型品因其成本低廉、性能優(yōu)良、
質輕美觀等特點,成為近40 年來世界上發(fā)展最快的食
品接觸材料。但其缺點是個別產(chǎn)品存在著衛(wèi)生安全方
面的問題, 比如在生產(chǎn)過程中添加的穩(wěn)定劑、增塑
劑、著色劑等添加劑及在合成過程中使用的無機金屬
類催化劑或引發(fā)劑, 導致了塑料中重金屬離子在日
常使用過程遷移到所盛裝的食品中, 對人體健康帶
來隱患[1-9]。
由于工藝的多樣性及各國工業(yè)發(fā)展水平差異較
大, 至今國際標準化組織僅對工藝較為簡單的玻
璃、陶瓷、金屬類食品接觸材料制定了統(tǒng)一衛(wèi)生標
準, 而對食品接觸塑料材料還沒有達成一致。我國
在這方面整個標準體系還較為單一[10], 歐盟的標準
限定值更為全面細化且限量值較低[11]。這也是引起
出口商品在發(fā)達國家海關被退回的重要原因,因此
應建立健全更嚴格的限定標準以減少出口風險。本
研究采用加入基體改進劑消除信號干擾, 配合優(yōu)化
石墨爐原子吸收參數(shù)選擇測定食品接觸塑料成型品
中鉛、鎘、鉻的遷移量, 該方法有較好的靈敏度、
精密度和回收率。
2 材料與方法
2.1 實驗材料
2.1.1 試劑
乙酸(優(yōu)級純, 天津市科密歐化學試劑有限公
司);磷酸二氫銨(優(yōu)級純, 天津市科密歐化學試劑
有限公司)。
4%乙酸溶液: 用優(yōu)級純乙酸配制4%(V:V)的乙
酸溶液。
50 g/L 磷酸二氫銨: 稱取5 g 磷酸二氫銨(優(yōu)級
純), 加水溶解后, 用水稀釋至100 mL。
鉛、鎘、鉻標準溶液, 1000 μg/mL, 鋼鐵研究總
院國家鋼鐵材料測試中心。使用前用1%硝酸分別把
鉛、鎘、鉻標準溶液逐步稀釋成180、10、120 μg/L
的標準工作液。
2.1.2 儀器
石墨爐原子吸收光譜儀(AA240Z, 美國瓦里安
公司); 超純水系統(tǒng)(美國密理博公司); 電子天平
(0.0001 g, 德國賽多利斯公司)。
2.2 實驗方法
采取國際和國內公認的樣品處理方法, 將樣品
用洗滌劑清洗干凈, 用自來水沖凈, 再用蒸餾水淋洗
3 遍后晾干后, 采用4%乙酸(V:V), 60 ℃條件下,浸泡
2 h。以上浸泡液按接觸面積每平方厘米2 mL 計, 在
容器中則加入浸泡液至2/3~4/5 容積為準[12]。
3 結果與分析
3.1 光譜條件選擇
4%乙酸介質和基體改進劑對測定有一定的背景
吸收, 通過帶空白和選用塞曼扣除背景, 可有效消除
基體影響。本研究采用磷酸二氫銨作為基體改進劑,
一方面為了提高灰化溫度, 盡可能灰化并揮發(fā)樣品
基體, 避免原子化時干擾元素對待測元素的影響; 另
一方面為了降低待測元素的損失, 提高靈敏度, 消除
雙峰影響并抑制電離干擾[13]?；一驮踊瘻囟冗x
擇以40 μg/L 鉛溶液、1 μg/L 鎘溶液、40 μg/L 鉻溶
液進樣, 結果見圖1。
圖1 灰化和原子化溫度對信號/背景值的影響
Fig. 1 Effect of ashing and atomizing temperature on
signal/noise ratio
樣品被注入到石墨管后, 要經(jīng)過干燥-灰化-原子
化-清除的逐步升溫程序, 通過正交設計儀器參數(shù),
用最少測定次數(shù)確定灰化和原子化溫度指標[14], 以
4764 食品安全質量檢測學報第 6 卷
信號/背景值最高為判定標準, 以確定測定鉛、鎘、鉻
最佳的灰化和原子化溫度, 見表1。
3.2 基體及雜質元素的影響
在 40 μg/L 鉛溶液、1 μg/L 鎘溶液、40 μg/L 鉻溶
液中分別加入干擾元素, 再測定其中的鉛、鎘、鉻元
素含量, 結果如表2 所示, 回收率為94.9%~106.1%,
表明干擾元素的存在, 對測定結果無顯著性影響, 而
在日常檢測樣品中所含的雜質元素遠低于試驗所加入
的量, 故以下常見的雜質元素在低于表2 中所加入的
量時, 對鉛、鎘、鉻的測定沒有影響。
3.3 線性范圍和檢出限
分別將配制好的鉛、鎘、鉻標準工作液加入到石
墨爐原子吸收光譜儀的自動進樣器中, 利用自動稀
釋功能分別得到0、30、60、90、120、150、180 μg/L
鉛標準系列; 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0、10.0 μg/L
鎘標準系列; 0、20、40、60、80、100、120 μg/L 鉻
標準系列。利用儀器自動稀釋和添加基體改進劑的功
能, 每次測試進樣針吸取試樣的總體積為20 μL, 并
另吸取1 mL 50 g/L 磷酸二氫銨基體改進劑, 然后將
待測樣品和基體改進劑一起注入石墨管中進行分析
測試。以吸光值為縱坐標, 以濃度為橫坐標求得線性
回歸方程, 在鉛、鎘、鉻濃度為180、10、120 μg/L
時曲線均出現(xiàn)了比較明顯的下彎現(xiàn)象, 因此可以確
定3 種元素的線性范圍, 見圖2。
按照所選的最佳試驗條件, 在線性范圍內分別
按圖2 標準系列對試樣空白吸光值進行測定11 次,
檢出限為11 次試樣空白測定值標準偏差的3 倍除以
斜率計算, 得到鉛、鎘、鉻的檢出限, 見表3。
3.4 精密度及回收率試驗
選取聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品
作為食品接觸材料的代表, 按照選定方法進行6 次平
行測定, 計算其相對標準偏差(RSD)均小于5%。表4
結果表明該方法精密度良好。
回收率試驗中, 在浸泡液中加入一定量的標準
溶液進行測定, 回收率以(測定值-本底值)/加標量來計
算, 回收率測定結果見表5。結果表明, 該方法檢測食
品接觸材料鉛、鎘、鉻遷移量的回收率在96.5%~104.0%,
回收率良好, 滿足實際檢測的要求[15]。
圖2 鉛、鎘、鉻線性回歸方程
Fig. 2 Linear regression equation of lead, cadmium and
chromium
表 1 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件
Table 1 Working condition of GF-AAS
元素波長 (nm) 燈電流(mA) 狹縫(nm) 背景校正干燥溫度(℃)/時間(s) 灰化溫度(℃)/時間(s) 原子化溫度(℃)/時間(s)
鉛283.3 10.0 0.5
塞曼
100/40 800/15 1800/3
鎘228.8 4.0 0.5 100/40 400/15 1700/3
鉻357.9 7.0 0.2 100/40 900/20 2400/4
第12 期張 寧, 等: 石墨爐原子吸收法測定食品接觸材料制品中有害重金屬遷移量 4765
表 2 干擾元素共存時鉛、鎘、鉻回收率結果
Table 2 Recovery test results with interference elements
干擾元素Cd Cr As Sb Cu Co Zn Ni Hg
濃度(μg/L) 30 80 60 50 50 50 50 60 10
回收率(%)
Pb 97.3 96.6 96.5 104.5 97.0 94.9 104.7 106.1 104.2
Cd 98.1 97.5 95.9 98.7 96.6 97.9 95.8 97.2 97.5
Cr 96.9 96.7 97.6 103.0 97.5 96.1 105.0 105.4 103.3
表 3 鉛、鎘、鉻元素標準曲線、相關系數(shù)、線性范圍及檢出限
Table 3 Standard curves, the linear range, the correlation coefficient and the detection limit of lead, cadmium and chromium
元素回歸方程 相關系數(shù) 線性范圍(μg /L) 檢出限(μg /L)
鉛Y=0.0030X+0.042 r=0.9996 0~150 1.04
鎘Y=0.1201X+0.0102 r=0.9993 0~5 0.05
鉻Y=0.0036X+0.0225 r=0.9994 0~100 0.98
表 4 樣品測定結果
Table 4 The results of the samples
元素 測定值(μg /L) 平均值(μg /L) RSD(%)
聚乙烯
制品
鉛 11.57 11.57 11.39 12.21 11.76 11.36 11.64 2.7
鎘0.82 0.83 0.79 0.76 0.82 0.82 0.81 3.3
鉻26.35 25.71 25.38 26.11 26.03 25.85 25.90 1.3
聚丙烯
制品
鉛 15.31 16.07 15.79 15.99 15.07 15.21 15.57 2.8
鎘0.51 0.44 0.60 0.53 0.42 0.51 0.50 1.3
鉻20.32 19.41 20.15 21.33 20.52 20.79 20.42 3.2
三聚氰胺
成型品
鉛 20.15 20.51 21.17 21.17 21.89 20.92 20.97 2.9
鎘1.12 1.05 1.11 1.01 1.07 1.15 1.09 4.7
鉻40.31 42.38 40.88 41.57 42.45 39.68 41.21 2.7
表 5 加標回收率測定結果
Table 5 Spiked recovery test results
元素 本底值(μg /L) 加標量(μg /L) 測定值(μg /L) 加標回收率(%)
聚乙烯
制品
鉛 11.64 10.00 21.29 96.5
鎘0.81 1.00 1.85 104.0
鉻25.90 20.00 45.65 98.8
聚丙烯
制品
鉛 15.57 15.00 30.27 98.0
鎘0.50 0.50 1.03 104.0
鉻20.42 20.00 40.15 98.7
三聚氰胺
成型品
鉛 20.97 20.00 41.15 100.9
鎘1.09 1.00 2.12 103.0
鉻41.21 40.00 80.37 97.9
4766 食品安全質量檢測學報第 6 卷
4 結 論
本研究選取食品接觸材料中具代表性的聚乙烯
制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品, 建立了一種石
墨爐原子吸收測定食品接觸材料中重金屬遷移量的
檢測方法, 該方法簡單、快速、便捷, 分析結果準確
可靠, 可以滿足日常食品接觸材料中重金屬遷移量
的檢測要求。
參考文獻
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(責任編輯: 楊翠娜)
作者簡介
張 寧, 碩士, 工程師, 主要研究方
向為食品安全理化檢測。
E-mail: LN1863031@126.COM

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