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食材中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留檢測的研究

文檔作者：段秀春李強(qiáng) 文檔來源：青島安頤科檢測有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月20日
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Apr 2015 CHINA FOOD SAFETY 71
分析與檢測
有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、
蟲害，組成成分中含有氯元素的一類
有機(jī)化合物。有機(jī)氯農(nóng)藥作為一種廣
譜殺蟲劑，在農(nóng)產(chǎn)品以及藥材種植中
具有較為廣泛的應(yīng)用。由于有機(jī)氯農(nóng)
藥本身的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，再加上
在環(huán)境中降解緩釋的過程中比較慢、
不容易進(jìn)行揮發(fā)等特征，在農(nóng)產(chǎn)品以
及藥材等植物體內(nèi)容易形成富集，從
而對于環(huán)境產(chǎn)生污染影響。浙八味藥
材主要包括杭白菊、白術(shù)、麥冬、玄參、
浙貝母、白芍、郁金和延胡索八種中
藥材，不僅是大宗出口中藥材，而且
在日常中較為常見，倍受關(guān)注。
資料和方法
實驗器材與樣品分析
本文在進(jìn)行浙八味藥材中有機(jī)氯
農(nóng)藥殘留的GC 檢測中，主要應(yīng)用安捷
倫6890N 氣相色譜儀以及KQ-00DB 數(shù)
控超聲波清洗器進(jìn)行檢測分析。檢測
實驗中使用的試劑為分析純、BHC、
DDT 和PCNB， 其中，BHC 主要包括
α-BHC、β-BHC、γ-BHC 和δ-BHC
四種異構(gòu)體，而DDT 則包括p,p’-DDD、
p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT
四種異構(gòu)體，PCNB，七氯，三氯殺螨醇，
艾氏劑，狄氏劑和異狄氏劑則是由國
家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供，并且標(biāo)準(zhǔn)
品溶液濃度均為0.1mg/ml。此外，在
進(jìn)行浙八味藥材有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的GC
檢測中，所應(yīng)用的浙八味藥材均從市
場中采購。
方法
首先，在進(jìn)行浙八味藥材有機(jī)氯
農(nóng)藥殘留檢測實驗中，檢測所用的色
譜柱為HP-5 石英毛細(xì)管柱，其中進(jìn)樣
口溫度設(shè)置為280℃，檢測器溫度設(shè)
置為325℃，升溫程序的初始溫度設(shè)置
為70℃，保持2 min，并且以25℃ /
min 的速率上升到150℃，再以3℃ /
min 的速率上升到200℃，再以8℃ /
min 的速率上升到280 ℃，同時保持
10min。最后，進(jìn)行浙八味藥材有機(jī)氯
農(nóng)藥殘留檢測中的氮氣流量為1.0ml/
min，進(jìn)樣檢測過程中采用不分流進(jìn)樣，
進(jìn)樣量設(shè)置為1.0μl。
其次，進(jìn)行檢測溶液的制備中，
對于各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液用微量移液器
進(jìn)行準(zhǔn)確移取至一容量瓶中后，采用
正己烷進(jìn)行定容，制作成1.0μg/ml
的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液。然后再移取適量的
標(biāo)準(zhǔn)品儲備溶液至另一容量瓶中，采
用正己烷進(jìn)行定容，制作成不同濃度
的BHC 與PCNB 混合溶液，并將藥材樣
品取出在60℃環(huán)境中進(jìn)行干燥4 小時
后磨成細(xì)粉，使用高精度四位天平進(jìn)
行準(zhǔn)確稱量后，放置在勻漿瓶中加入
一定量的水以及丙酮、氯化鈉、正己烷，
進(jìn)行振蕩超聲萃取后，取上清液至旋
蒸瓶中，再使用正己烷對于下層溶液
與殘渣進(jìn)行清洗提取，合并上清液至
同一旋蒸瓶中，在35℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸
發(fā)至近干狀態(tài)，用正己烷分3 次清洗
旋蒸瓶至一具塞塑料離心管中，氮吹
后定容。最后加入硫酸進(jìn)行磺化凈化，
直至上清液變成無色透明液體為止，
取無色上清液作為試驗樣品溶液檢測
備用。進(jìn)行樣品檢測實驗中，每種樣
品進(jìn)行平行檢測三次，取三次平均值
作為最終檢測結(jié)果。
結(jié)果
通過檢測峰面積外標(biāo)法進(jìn)行樣品
計算后得出中藥材有機(jī)氯農(nóng)藥殘留結(jié)
果。這13 種農(nóng)藥檢出限在0.1 ～ 0.9ng/
g, 大部分檢測結(jié)果低于檢出限。只有
杭白菊中檢出PCNB 1.030ng/g, 總
DDT,5.434ng/g； 延胡索， 總DDT 檢
出0.439ng/g； 麥冬： 總DDT 檢出
45.017ng/g。
討論
上文中，在進(jìn)行浙八味藥材中有
機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測中，由于《中國藥典》
2005 版中對于除了黃芪和甘草以外的
其他中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量均
沒有相關(guān)的限量規(guī)定，針對這一情況，
上文在進(jìn)行浙八味藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥
殘留含量檢測中是以總六六六含量和
總DDT 含量在0.2μg/g 及以下，五氯
硝基苯、七氯、艾氏劑、狄氏劑和異
狄氏劑含量在0.1μg/g 及以下作為檢
測判斷標(biāo)準(zhǔn)的。
其次，由于浙八味藥材中，浙貝
母以及玄參、白芍、白術(shù)、延胡索等
五位藥材多種植在丘陵地帶，種植地
點的自然條件比較優(yōu)越，因此種植過
程中對于農(nóng)藥的使用也比較少，在上
文的檢測結(jié)果中，浙八味藥材中浙貝
母、白芍、白術(shù)、郁金、玄參五味藥
材中也沒有檢測出有有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，
而麥冬、杭白菊和延胡索三味藥材的
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量檢測結(jié)果顯示存
在有一定的殘留，但遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于本文所
依據(jù)的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量標(biāo)準(zhǔn)，因
此可以判斷浙八味藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥
殘留含量比較低，具有一定的安全性。
作者簡介：
段秀春（1982-），女，本科，山
東萊西人，助理工程。研究方向：農(nóng)
殘檢測。
（作者單位：青島安頤科檢測有限公司）
食材中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留檢測的研究
□段秀春　李強(qiáng)

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