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石墨爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣測定蔬菜粉中的鎘

文檔作者：馮丹丹王青霞吳文衛(wèi) 孔德軍文檔來源：龍游縣疾病控制中心		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月07日
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64 食品安全導(dǎo)刊 2015年1月
Technology
科技
分析與檢測
對于多數(shù)人而言，食品是鎘的主
要來源。在鎘污染的土壤中生長的農(nóng)
作物通過自身的根系吸收和富集鎘[1]，
進(jìn)入植物導(dǎo)致人體內(nèi)鎘的累積。鎘已
被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)歸位第一致癌物。
基于鎘的毒害，有必要對食品中鎘進(jìn)
行監(jiān)控，杜絕其進(jìn)入消費(fèi)市場。因此，
科學(xué)的檢測方法，完善的檢測手段以
及對食品中鎘限量的具體規(guī)定對于食
品中鎘的檢測是必需的。鎘檢測方法，
主要包括原子吸收光譜法、原子熒光
光譜法、分光光度法、電化學(xué)法，以
及陸續(xù)出現(xiàn)的高效液相色譜法和電感
耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀等[2]。
國標(biāo)方法中前處理為濕法、干法和微
波消解法，過程復(fù)雜、耗時(shí)、用酸量
大等。本文以磷酸二氫銨+ 硝酸鎂作
為基體改進(jìn)劑，用硝酸+ 曲拉通混合
液稀釋定容直接進(jìn)樣測定，可快速、
準(zhǔn)確測定蔬菜粉中的鎘，方法靈敏度
高，結(jié)果令人滿意。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
PE AA900Z 型原子吸收光譜儀；PE
產(chǎn)鎘空心陰極燈；PE 產(chǎn)石墨管。硝酸（優(yōu)
級純）；磷酸二氫銨（優(yōu)級純）；硝
酸鎂（優(yōu)級純）；曲拉通（TRITON）X-100
（優(yōu)級純）。所用玻璃儀器均在體積
分?jǐn)?shù)20% 硝酸浸泡24h。菠菜粉標(biāo)準(zhǔn)
物質(zhì)（中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球
化學(xué)勘查研究所，GBW10015）；鎘標(biāo)
準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）（國家有色金屬
及電子材料分析測試中心，GSB 04-
1721-2004）；鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液（2.5μg/
L）：由鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋；所有試
驗(yàn)用水均為超純水。
1.2 方法
1.2.1 樣品制備 準(zhǔn)確稱取
0.2g~0.5g 樣品于帶蓋離心管中，加入
懸浮穩(wěn)定劑（0.5% 硝酸+0.1% 曲拉通
（TRITON）X-100 混合液）稀釋定容至
2.0~5.0mg/ml 范圍，渦旋混勻2min。
1.2.2 儀器條件 測定波長：
228.8nm；燈電流：4 mA；狹縫：0.7nm；
進(jìn)樣：25μl；基體改進(jìn)劑（1% 的磷酸
二氫銨+0.06% 的硝酸鎂）：5μl；正
常氣體：氬氣；結(jié)果按峰面積計(jì)算；
工作程序見表1。
石墨爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣測定
蔬菜粉中的鎘
馮丹丹 王青霞 吳文衛(wèi) 孔德軍 龍游縣疾病控制中心
摘 要：目的：建立石墨爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣測定蔬菜粉鎘的方法。方法：以曲拉通、硝酸與蔬菜粉混勻形成
穩(wěn)定混懸物，對進(jìn)樣濃度、稀釋條件，以及儀器條件等進(jìn)行了研究、優(yōu)化。在最佳條件下，采用石墨爐原子吸收光譜法直
接進(jìn)樣測定蔬菜粉中的鎘。結(jié)果：鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=0.05482X+0.00771，相關(guān)系數(shù)r=0.9994，檢出限0.084μg/L。結(jié)論：
該方法加標(biāo)回收率97.6%~107.9%，方法具有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，操作簡便，可適用于基層實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。
關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；蔬菜粉；鎘
表1 工作程序
步驟溫度坡升時(shí)間保留時(shí)間內(nèi)部流量氣體類型
1 110 1 30 250 正常
2 130 15 30 250 正常
3 600 10 20 250 正常
4 1500 0 5 0 正常
5 2450 1 3 250 正常
2 結(jié)果
2.1 稀釋條件的選擇
硝酸能提高待測元素的灰化溫度，
降低干擾等，有利于元素的測定。一
般使用濃度在0.5%~1% 之間，但過
高濃度的硝酸會降低石墨管使用壽命。
曲拉通能使蔬菜粉中的鎘均勻穩(wěn)定地
分散在懸浮液中，利于鎘的測定。但
曲拉通濃度過高起泡嚴(yán)重，濃度過低
則分散不夠均勻。因此本法選用0.5%
硝酸+0.1% 曲拉通混合液作為懸浮液
穩(wěn)定劑，以達(dá)到分散和穩(wěn)定蔬菜粉的
效果。為了得到分散均勻的懸浮液，
取2. 5 mg/ml~10.0mg/ml 蔬菜粉樣
液濃度試驗(yàn)。濃度在2. 5mg/ml 的峰
型、信號重現(xiàn)性等都較為理想。
2.2 基體改進(jìn)劑的選擇
基體改進(jìn)劑能提高灰化溫度、減
少消除背景干擾、提高靈敏度和穩(wěn)定
性等。有文獻(xiàn)[3，4] 用磷酸二氫銨、磷
酸二氫銨+ 硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑。
通過對不同濃度基體改進(jìn)劑的試驗(yàn)，
1% 磷酸二氫銨+0.06% 硝酸鎂混合
基體改進(jìn)劑的測試效果最佳。
2.3 工作程序的優(yōu)化
在石墨爐分析過程中， 升溫程
序?qū)Ψ治鰳悠菲痍P(guān)鍵作用，故對灰
化、原子化溫度進(jìn)行優(yōu)化。通過灰
化溫度400 ℃ ~600 ℃， 原子化溫度
1300℃ ~1500℃范圍的升溫程序試驗(yàn)。
灰化溫度600℃，原子化溫度1500℃
的峰型最為理想。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
在最佳測試條件下， 儀器自動
稀釋測定鎘標(biāo)準(zhǔn)系列。在0.00μg/
L~2.50μg/L 濃度范圍，有良好線性關(guān)
系，線性方程Y=0.05482X+0.00771，
相關(guān)系數(shù)r=0.9994。對空白液進(jìn)行11
次測定，空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.028μg/
L，以3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算最低檢出限，
3s=0.084μg/L。
2.5 檢測方法的準(zhǔn)確度和精密度
選擇國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)菠菜粉
（GBW10015）進(jìn)行測定，并加入鎘標(biāo)
Jan 2015 CHINA FOOD SAFETY 65
分析與檢測
準(zhǔn)做回收試驗(yàn)，在相同條件下對樣品平行測定（n=6）。試驗(yàn)結(jié)果見表2 和表3。內(nèi)的積累及其對綠豆苗生長的影響[J].
南京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，24（4）：9-13.
[2] 徐慧，吳曉萍，楊捷，等．食
品中鎘的檢測方法研究進(jìn)展[J]．中國
食物與營養(yǎng)，2010（4）：61-63.
[3] 陳素軍，王玉江，等．磷酸二
氫銨作為基體改進(jìn)劑石墨爐原子吸收
法測定蔬菜中鎘[J]. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜
志，2010，20（3）：529-530.
[4] 林建原．塞曼石墨爐原子吸收
光譜法測定茶葉中鎘[J]. 廣東微量元素
科學(xué)，2007，14（12）：53-55.
表2 樣品分析結(jié)果（n=6）
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號測定值（μg/g） 平均值（μg/g） 標(biāo)準(zhǔn)值（μg/g）
菠菜粉（GBW10015） 0.162 0.154 0.148 0.165 0.157 0.166 0.161 0.150±0.025
表3 鎘加標(biāo)回收試驗(yàn)（n=6）
本底值（μg/L）加標(biāo)值（μg/L） 測定值（μg/L） 平均回收率（%）RSD（%）
0.41 1.00 1.53 1.50 1.48 1.52 1.55 1.55 107.9 1.14
0.41 2.00 2.38 2.33 2.31 2.43 2.32 2.35 97.6 1.84
3 結(jié)論
石墨爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣
蔬菜粉中的鎘相較國標(biāo)方法中樣品前
處理，節(jié)省了操作時(shí)間、試劑等。該
方法操作簡便、快速、靈敏度高，結(jié)
果穩(wěn)定，可適用于基層實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用。
參考文獻(xiàn)：
[1] 王春春，沈振國. 鎘在植物體

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