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微波焙燒-酸浸對石煤釩礦提釩的影響

文檔作者：于鯨，朱振忠，楊潔文檔來源： 1．煤炭資源與安全開采國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室重慶研究中心 2．外生成礦與礦山環(huán)境重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2024年06月14日
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第30卷第2期(總第118期)
2011年6月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．30 No．2(Sum．118)
June 2011
微波焙燒一酸浸對石煤釩礦提釩的影響
于鯨，朱振忠，楊潔
(1．煤炭資源與安全開采國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室重慶研究中心，重慶400042；
2．外生成礦與礦山環(huán)境重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，重慶400042)
摘要：研究了以石煤為原料，加入復(fù)合添加劑Na。CO。和KzCO。，經(jīng)微波焙燒、硫酸浸出釩。石煤中混入30％
復(fù)合添加劑(仇(Na2C03)：m(K2CO。)-．a(chǎn)7：3)，于微波750℃下焙燒4 h，90℃下酸浸7 h，控制液固體積質(zhì)
量比2：1，釩浸出率達(dá)95％。與傳統(tǒng)的鈉化氧化焙燒法相比，釩浸出率較高，而且大大降低了對環(huán)境的污染。
關(guān)鍵詞：石煤；微波；復(fù)合添加劑；提釩
中圖分類號：TF803．21；TF841．3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1009—2617(2011)02—011卜03
含釩石煤是我國重要的釩礦資源，其中總釩
量1．18×108 t，占國內(nèi)V205總儲量的87％[1≈]。
目前，國內(nèi)石煤提釩的主導(dǎo)工藝是鈉化焙燒一水
浸一酸沉粗釩一堿溶銨鹽沉釩一熱解銨制精釩，
該工藝設(shè)備要求不高，技術(shù)簡單，投資不大，但焙
燒過程中產(chǎn)生大量煙塵、氯氣和物理蒸發(fā)氯化氫
氣體，對周圍環(huán)境污染嚴(yán)重[4‘6]。20世紀(jì)90年
代，研發(fā)出了無鹽氧化焙燒工藝，即在不加任何添
加劑條件下，利用空氣中的氧氣在高溫下直接氧
化低價釩，此法消除了環(huán)境污染，但焙燒效果不
佳[7]。此后，又開發(fā)出復(fù)合焙燒工藝，即多元添加
劑高溫焙燒法，此法的提釩效果比較理想[8]，但對
礦石的選擇性較差。針對傳統(tǒng)提釩工藝存在的不
足，研究提出了一種實(shí)用的微波加熱輔助復(fù)合添
加劑焙燒石煤提釩新工藝。
1 試驗(yàn)部分
1．1 原料及成分分析
石煤釩礦取自重慶某地，其化學(xué)成分見表1，
v2Q質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1．03％，主要礦物為石英，伊利石，
黃鐵礦，重晶石等，釩主要賦存于伊利石礦物中。
表l石煤釩礦主要成分分析結(jié)果％
V2 Os C SiOz CaCOa MgO FeS2 A12 03 BaC03
1．03 9．3 62．65 10．43 0．47 4．58 4．35 5．98
2 試驗(yàn)方法
首先粉碎礦樣，過200目篩，然后與添加劑混
合均勻后制粒，裝入坩堝，放在微波馬弗爐內(nèi)焙
燒，焙燒熟料用硫酸浸出。
焙燒和浸出試驗(yàn)均采用單因素條件試驗(yàn)法，
依次考察各因素對釩浸出率的影響，取最佳結(jié)果
進(jìn)行下一步綜合試驗(yàn)。
試驗(yàn)采用硫酸亞鐵銨滴定法分析釩嗍，液計
釩浸出率。
3 試驗(yàn)結(jié)果與討論
3．1 焙燒試驗(yàn)
3．1．1 焙燒時間對釩浸出率的影響
取礦樣100 g，按質(zhì)量比加入30％添加劑
(m(Na2C03)：仇(K2C03)一7：3)，混勻，在750
℃下焙燒。焙砂在液固體積質(zhì)量比2：1、90℃下
用濃度為2 mol／L的H。SO。溶液浸出7 h，考察
焙燒時間對釩浸出率的影響，結(jié)果如圖1所示。
由圖1看出：隨焙燒時間延長，釩浸出率升高；焙
燒時間為4 h時，釩浸出率達(dá)最大值92．3％；再延
長焙燒時間，釩浸出率略有下降，這主要是由于焙
燒時間過長，會使礦石生成玻璃造成物料粘結(jié)，從
而減緩甚至阻止低價釩的氧化和可溶性釩酸鹽的
生成。所以，焙燒時間以4 h為最佳。
收稿日期：2010—07—31
作者簡介：于鯨(1981一)，男，漢，重慶云陽人，碩士，助理工程師，主要從事煤質(zhì)礦產(chǎn)化驗(yàn)工作。E-mail：yujin9198129@163．com。
萬方數(shù)據(jù)
· 112 · 濕法冶金2011年6月
圖1 焙燒時間對釩浸出率的影響
3．1．2 焙燒溫度對釩浸出率的影響
取礦樣100 g，按質(zhì)量比加入30％的添加劑
(m(Na2C03)：優(yōu)(K2C03)一7：3)，混勻，在不同
溫度下焙燒4 h。焙砂在液固體積質(zhì)量比2：1、90
℃下用濃度為2 mol／L的H。SO,溶液浸出7 h，考
察焙燒溫度對釩浸出率的影響，結(jié)果如圖2所示。
圖2焙燒溫度對釩浸出率的影響
從圖2看出：焙燒溫度低于750℃時，釩浸出
率隨焙燒溫度的升高而明顯升高，這主要是由于
石煤釩礦中的炭質(zhì)物發(fā)生燃燒反應(yīng)生成一定量的
孔隙，這種孔隙結(jié)構(gòu)有利于H十進(jìn)入含釩礦物中，
使釩浸出率有明顯提高；焙燒溫度為750℃時，釩
浸出率最大，為90．5％，此時，石煤釩礦中的炭質(zhì)
等還原性物質(zhì)被氧化完全，且含釩的伊利石等礦
物開始失去結(jié)晶水口州，其晶格結(jié)構(gòu)被破壞，賦存
其中的釩被釋放出來，并被氧化成V(IV-)或
V(V)，故釩浸出率達(dá)到最大值；焙燒溫度超過
750℃后，釩浸出率隨溫度升高急劇降低，這主要
是礦物逐漸發(fā)生熔融燒結(jié)，溫度越高，燒結(jié)越嚴(yán)
重，降溫后熔融體會包裹物料，導(dǎo)致釩浸出率降
低。
3．1．3 復(fù)合添加劑配比對釩浸出率的影響
取礦樣100 g，按質(zhì)量比加入30％的添加劑，
混勻，在750℃下焙燒4 h。焙砂在液固體積質(zhì)量
比2：1、90℃下用濃度為2 mol／L的H。S0。溶
液浸出7 h?？疾焯砑觿┡浔葘︹C浸出率的影
響，結(jié)果如圖3所示。
100
80
采
褂60
羽
鑒40
20
O
10：0 9：l 8：2 7：3 6：4 5：5
肼(Na，CO，)／m(1【2cO，)
圖3 復(fù)合添加劑配比對釩浸出率的影響
圖3表明：釩浸出率隨復(fù)合添加劑中碳酸鉀
質(zhì)量的增大而穩(wěn)步升高：優(yōu)(Na。CO。)：
m(K2C03)=7：3時，釩浸出率為93．7％；
m(Na2C03)：m(K2CO。)>7：3后，釩浸出率變
化趨勢不明顯，最大為95％。K：C0。的市場售價
遠(yuǎn)高于Na。CO。，綜合考慮，最佳復(fù)合添加劑配比
取7：3。
3．2 浸出試驗(yàn)
對最佳條件下所得焙砂用硫酸浸出，考察浸
出時間、浸出溫度、固液質(zhì)量體積比、硫酸濃度對
釩浸出率的影響。
3．2．1 浸出時間對釩浸出率的影響
焙砂質(zhì)量100 g，液固體積質(zhì)量比2：1，浸出
劑為2 mol／L的H。SO。溶液，浸出時間7 h，浸出
溫度90℃，浸出時間對釩浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果
如圖4所示?？梢钥闯觯弘S浸出時間延長，釩浸出
率升高；浸出時間為7 h時，釩浸出率最大，之后
略有下降。所以，最佳浸出時間選擇7 h。
圖4 浸出時間對釩浸出率的影響
3．2．2 漫出溫度對釩浸出率的影響
焙砂質(zhì)量100 g，液固體積質(zhì)量比2：1，浸出
劑為2 mol／L的HzS0。溶液，浸出時間7 h，浸出
萬方數(shù)據(jù)
第30卷第2期于鯨，等：微波焙燒一酸浸對石煤釩礦提釩的影響·113·
溫度90℃，浸出溫度對釩浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果
如圖5所示。可以看出，高溫有利予釩的浸出。
溫度升高，分子熱運(yùn)動加劇，固液相之間充分接
觸，浸出反應(yīng)更易進(jìn)行；且在高溫條件下，溶液的
黏度降低，有利于提高分子的擴(kuò)散速度，從而提高
釩的溶解速度。所以，釩的浸出應(yīng)在較高溫度下
進(jìn)行，試驗(yàn)確定最佳反應(yīng)溫度為90℃。
圖5 浸出溫度對釩浸出率的影響
3．2．3 液固體積質(zhì)量比對釩浸出率的影響
焙砂質(zhì)量100 g，浸出溫度90℃，浸出劑為2
mol／L的H。SO。溶液，浸出時間7 h，試驗(yàn)結(jié)果如
圖6所示?？梢钥闯?，液固體積質(zhì)量比的變化對
釩浸出率的影響很小，最佳液固體積質(zhì)量比為
2：1。液固體積質(zhì)量比增大會給后續(xù)沉釩工序帶
來負(fù)面影響。
液固體積質(zhì)量比
圖6 液固體積質(zhì)量比對釩浸出率的影響
3．2．4 酸濃度對釩浸出率的影響
焙砂質(zhì)量100 g，在90℃、液固體積質(zhì)量比
2：1條件下用不同濃度的硫酸溶液浸出7 h，試
驗(yàn)結(jié)果如圖7所示?？梢钥闯觯衡C浸出率隨硫酸
濃度增大而提高；當(dāng)硫酸濃度為2 mol／L時，釩浸
出率最大，為90．32％。這主要是由于溶液中的
H+濃度隨硫酸濃度的增加而增加，電離出的H+
更多，而H+的作用可破壞含釩伊利石的晶格結(jié)
構(gòu)，使釩從束縛狀態(tài)中解離出來，從而提高釩的浸
出率。然而，酸浸時除了釩的化合物溶解外，很多
雜質(zhì)也溶解，生成Fe2+、Fe3+、A13+、SiO；一等離
子而進(jìn)入酸浸液，硫酸濃度增大，進(jìn)入酸浸液的雜
質(zhì)也增多，這些雜質(zhì)離子的存在會給后續(xù)沉釩工
序帶來負(fù)面影響，所以最佳酸濃度選擇2 mol／L。
圖7酸濃度對釩浸出率的影響
4 結(jié)論
石煤中加入混合添加劑(m(Na。CO。)：
m(K：CO。)一7：3)混勻后，用微波在750℃下焙
燒4 h，然后用2 mol／L硫酸溶液在90℃下浸出
7 h，控制液固體積質(zhì)量比2：1，釩浸出率達(dá)90．
5％。該方法比較簡單，環(huán)境污染較小，釩浸出率
較高，值得進(jìn)一步研究。
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(下轉(zhuǎn)第126頁)
萬方數(shù)據(jù)
·126· 濕法冶金2011年6月
時間120 rain，浸出溫度
系的浸出劑洗滌。
60℃，浸出渣用相同體
3)鎳鈷沉淀物干燥后呈塊狀，不易研磨或破
碎，不適于直接氨浸，試驗(yàn)采用的是濕樣品。
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Test Research on Stirring Ammonia Leaching of Precipitate From
Acid Leaching Solution of Nickel—bearing Laterite
ZHANG Yi
(Yunnan Diqing Mining Development Co．Ltd．，Diqing，Yunnan 674400，China)
Abstract：From acid leaching solution of nickel—bearing laterite，nickel and cobalt hydroxide precipitate
can be preparated by neutralized hydrolysis precipitation method．There are some impurities in the
precipitate．The precipitate is leached using ammonia—ammonium carbonate solution，the impurities can
be removed and the solution meeting solvent extraction requirements can be obtained．
Key words：nickel—bearing laterite；acid leaching solution；neutralized hydrolysis precipitation；ammonia
lcaching；purification
．，’～，。、，‘．．．，’．．t．，’～．，’、，。、，‘～．，‘、，’、．，。、．，“．．，“．，’、，’、，’～．，‘、，’、．，’～．，’～．，。、．，?！?、．，。、，‘、．，“．．，、，’～．，‘、．，“．，’～，?！?。、．，‘、，’、，’、，。、．J’、．，‘～。J’、，’、．，?！?。，?！?。，。、．，’～．J“．．，’、
(Jz接第113頁)
Effect of Microwave Roasting--Acid Leaching on
Extraction of Vanadium From Stone Coal
YU Jing，ZHU Zhen—zhong，YANG Jie
(1．Chongqing Research Center of State Key Laboratory of Coal Resources and
S口fe Mining，Chongqing 400042，China；
2．Chongqing Key Laboratory of Exogamic Mineralization and mine Environment，
Chongqing Institute of Geology&amp;amp;Mineral Resources，Chongqing 400042，China)
Abstract：Vanadium was extracted by microwave roasting with compound additive composed of
Naz C03 and K2 C03，and then lcached by sulfuric acid from stone coal．The experiment results showed
that vanadium of about 95％was lcached after microwave roasted of 4 h at 750℃while mixing 30％
compound additive．The sulfuric acid leaching experiment waS carried Out at 90℃for 7 h，liquid—solid
ratio was of 2：1．The method could obtain high vanadium recovery and little pollution of environment．
Key words：stone coal；microwave；compound additive；vanadium

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