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國內鋼鐵中砷錫銻元素測定方法進展

文檔作者：生金峰王俊霞王智慧解萌姬平如高光甫馬金偉文檔來源：甘肅藍科石化高新裝備股份有限公司		點擊數：	更新時間： 2025年10月21日
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上一篇：邯鋼CSP精軋機門釘斷裂原因分析及預防

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第43卷 第4期
2014年7月
石油化工設備
PETRO—CHEMICAI EQUIPMENT
Vo1．43 No．4
July 2014
文章編號：1000—7466(2O14)04 0047—08
國內鋼鐵中砷錫銻元素測定方法進展
生金峰，王俊霞，王智慧，解 萌，姬平如，高光甫， 馬金偉
(甘肅藍科石化高新裝備股份有限公司，甘肅蘭州 730070)
摘要：介紹了近年來國內在鋼鐵化學成分分析中砷、錫、銻元素測定方法的現(xiàn)狀及進展概況。對現(xiàn)
有的化學分析法、分光光度法、光電直讀光譜法、輝光放電原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、熒光
光譜法以及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行了比較分析和討論，指出了砷、錫、銻元素測定
方法未來的發(fā)展趨勢和研究方向。
關鍵詞：鋼鐵；化學成分分析；砷；錫；銻；現(xiàn)狀；進展
中圖分類號：TQo5o．1；TH49 文獻標志碼：A doi：10．3969／j．issn．1000—7466．2014．04．012
Research Progress of Analysis for Arsenic，Tin and Antimony in Steel
SHENG Jin-feng，W ANG Jun-xia，W ANG Zhi—hui，
XIE Meng，JI Ping-ru，GAO Guang—fu，M A Jin—wei
(Lanpec Technologies I．imited。I anzhou 730070，China)
Abstract：The research status and progress of the analysis of arsenic，tin and antimony in the
field of iron and steel analysis by domestic scholars in recent years are reviewed．Including the
methods of chemical composition analytical， spectrophotometry， photoelectric direct—reading
spectrometry，glow discharge atomic emission spectrometry，atomic absorption spectrometry，
fluorescence spectrometry， inductively coupled plasma atom ic emission spectrom etry were re—
viewed．
Key words：iron and steel；chemical composition analysis；arsenic；tin；antimony；status；pro—
gresS
砷(As)、錫(Sn)、銻(Sb)是鋼中常見的殘余有
害元素，主要來源于鐵礦石、再生生鐵和廢鋼。對于
不同的鋼種，當它們的含量超出一定范圍時就會嚴
重影響鋼鐵的質量和性能，特別是鋼鐵的力學性能，
如降低鋼鐵的沖擊韌性和抗拉強度、增加鋼鐵的脆
性及形成嚴重的偏析等現(xiàn)象l】]。因此，方便、快速、
準確地檢測砷(As)、錫(Sn)、銻(Sb)這些鋼中常見
的殘余有害元素對保證鋼鐵產品的質量是極為重要
的。近年來，我國科學工作者們針對上述有害元素
的檢測進行了大量的研究，并探索出了一系列的分
析方法。文中介紹其現(xiàn)狀及研究進展情況，并對其
進行比較分析，以期對這些元素的分析研究趨勢有
所了解。
1 分析方法
1．1 化學分析法
化學分析法是分析領域中最原始的分析方法。
隨著科學儀器的發(fā)展進步，化學分析方法在測定鋼
收稿日期：2014—02—06
作者簡介：生金峰(1984一)，男，黑龍江齊齊哈爾人，助理工程師
， 碩士，從事材料研究的分析工作。
、十．十．'、
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石油化工設備 2Ol4年第43卷
鐵中砷、錫、銻等元素時已很少使用。其原因是采用
化學分析方法進行其成分測定難度很大，條件也比
較苛刻，如必須采用萃取分離、富集等分析手段，操
作過程十分繁瑣，工作量大，分析流程時間較長，并
且有機物質的污染及化學藥品對人體的毒害也較為
嚴重。
1．2 分光光度分析法
分光光度法是以化學分析法為基礎改進而來的
一種分析方法，在分析領域中的應用已經有數十年
的歷史，至今仍是應用最廣泛的分析方法之一，如
GB／T 223．31～2O08《鋼鐵及合金砷含量的測定：蒸
餾分離鉬藍分光光度法》、GB／T 223．47一l994《鋼
鐵級合金化學分析方法：載體沉淀一鉬藍光度法測定
銻量》、GB／T 223。50—1994《鋼鐵及合金化學分析
方法：苯基熒光酮一溴化十六烷基三甲基胺直接光度
法測定錫量》里規(guī)定的測定方法 。]。
目前，砷的分光光度分析法有砷一二乙氨基二硫
代胺基甲酸銀法、砷鉬雜多酸一結晶紫法和砷一二硫
代安替比林甲烷法等 ；錫的分光光度分析法有
苯基熒光酮光度法等 ；銻的分光光度法有亮綠
法、甲基紫和孔雀綠分光光度法等[1 。由于測量砷
和銻需要采用不同的顯色劑，故樣品的前處理步驟
會變得復雜，而分析周期也會延長，且溶液中的干擾
金屬離子會與顯色劑配合，影響分析結果的準確性。
分光光度法的缺點是較為復雜、測量周期較長而且
易受酸度、溫度的影響。
1．3 光電直讀光譜分析法
從上世紀30年代用照相板作檢測器的火花發(fā)
射光譜分析技術，到現(xiàn)在的光電倍增管檢測器
(PMT)、電荷耦合固體檢測器(CCD)、電荷注入式
固體檢測器(CID)的直讀光譜儀分析技術，加上近
代光電技術和計算機技術的高速發(fā)展，極大地提高
了光譜的分析速度，使直讀光譜分析廣泛應用于鋼
鐵和有色冶金行業(yè)元素分析，也成為分析各種常見
固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。
在國家標準里，對鑄鐵、碳素鋼、中低合金鋼及
不銹鋼中的砷、錫、銻元素的分析研究，光電直讀光
譜測定方法已經成為規(guī)定使用的分析方法，例如
GB／T 24234-2009~鑄鐵多元素含量的測定：火花
放電原子發(fā)射光譜法》、GB／T 11170-2008~不銹鋼
多元素含量的測定：火花放電原子發(fā)射光譜法》、
GB／T 4336—20O2《碳素鋼和中低合金鋼火花源原
子發(fā)射光譜分析方法》等標準中都采用了光電直讀
光譜測定法u “ 。
鄭善峰等人采用發(fā)射光譜法對鋼中砷、錫、銻等
元素的定量測定進行了研究，經多次實踐證明，該方
法具有良好的精密度和準確度，對于質量分數較高
的待測元素其測定效果很好，質量分數較低的待測
元素其測定效果稍差，與化學分析法相比具有快速、
準確、成本低等優(yōu)點口 。
張玲等人在實際生產工藝要求的基礎上，對鋼
中的砷、錫、銻等元素進行了分析和研究，采取了曲
線回歸方法消除錳、鎳、鉻、鎢等金屬元素的干擾。
結果表明，此方法與化學分析法相比，其檢測的精度
和準確度均能滿足生產工藝的要求 。
1．4 輝光放電原子發(fā)射光譜分析法
在2O世紀6O年代末，Grimm設計并提出了以
直流供能的Grimm型輝光放電燈作為原子發(fā)射光
譜分析的激發(fā)光源，用于固體導體的成分分析。20
世紀8O年代后期，隨著材料科學的發(fā)展，輝光放電
原子發(fā)射光譜技術受到重視，成為被廣泛開發(fā)使用
的一種分析方法，具有檢測速度快、測量范圍廣、檢
出限低和精度高等優(yōu)點。
目前，在國內鋼鐵元素測定分析中，有關砷、錫、
銻元素的測定方法的研究較少。張翔輝等人通過輝
光光譜儀不同的預濺射參數和積分時間等因素的變
化，對鋼中砷、錫、銻等元素的輝光光譜行為影響進
行試驗，建立了利用輝光放電發(fā)射光譜同時測定鋼
中砷、錫、銻的方法。結果顯示，該方法的精密度和
準確度非常好，對質量分數為0．003％ ～0．015
砷、錫、銻的測定，相對標準偏差(RSD)小于2 ，測
定結果與認定值吻合l1 。
1．5 原子吸收光譜分析法
此處原子吸收光譜分析法主要指石墨爐原子吸
收法。石墨爐原子吸收法是在19世紀50年代研發(fā)
的分析技術，是多種金屬元素測定最靈敏的技術，具
有簡便快速、準確可靠的顯著特點，尤其是對鋼鐵中
錫元素的測定，為國際標準化組織(ISO)推薦使用
的測定方法。
此方法的缺點：測定時不僅存在干擾嚴重及試
樣溶液必須采用大量酸加以穩(wěn)定等問題(對測定鋼
鐵中的砷、錫、銻元素含量影響較大)，而且還存在設
備結構比較復雜、價格較貴、操作麻煩及標準物質限
制等問題，使其與光電直讀光譜分析儀一樣，在鋼鐵
中砷、錫、銻元素含量的分析研究中受到了限制。
王麗暉等人以Mg(NO。)。作為基體改進劑，通
過提高砷的灰化溫度以及擴大檢測信號的方法對鉻
鎳鋼中的砷元素進行測定，具有簡便、快速、穩(wěn)定、準
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第4期 生金峰，等：國內鋼鐵中砷錫銻元素測定方法進展
確度高的特點，RSD=3．29 l】 。
王振遠等人通過控制體系酸度、硼氫化鉀濃度，
以鄰菲羅啉為掩蔽劑，采用連續(xù)流動的氫化原子吸
收技術測定鋼鐵中的砷口 。
蔡伯圣等人試驗了酸和多種元素對錫信號的影
響，選用了檸檬酸作為基體改進劑并結合光控升溫，
采用以鐵打底的溶液繪制工作曲線的方法來測定鋼
鐵中錫元素 。
鄭溪娟等人在測定鋼鐵中錫時，對儀器條件、酸
介質、溶樣方法及干擾和改進劑等問題進行了研究，
擬定出了一種分析方法，該方法的靈敏度為1 ，
RSD值為8．24 、5．2O 9／6 ]。
韋瑁等人在前人的基礎上，建立了以抗壞血酸
作基體改進劑的簡便快速、準確可靠的方法測定鉻
鋼中微量錫 。
王麗暉等人在分析生鐵中的錫元素時，采用硝
酸溶解樣品，并以抗壞血酸為改進劑，利用熱解涂層
石墨管和塞曼效應扣除背景等改進方法。此方法中
改進劑抗壞血酸相對比于其它改進劑，不僅能夠提
高錫的灰化溫度，而且能夠抑制基體及其它成分的
干擾 。
韋瑁等人通過加入基體改進劑的方法來直接測
定鋼中微量的銻。此方法具有相對簡單、快速、靈敏
度高的特點，當銻質量分數為0．001 3 時，RSD值
約為5 l2 。
康繼樂等人采取硝酸溶樣的方法，直接測定鋼
鐵中的銻，當銻質量分數為0．000 5 時，RSD值小
于5 ，線性范圍0～O．30／,g／mLl2 。
王勇等人采用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法來測
定鋼鐵中砷、銻元素，減去了繁瑣的分離步驟，提高
了測定的靈敏度，具有操作簡便、快速及分析結果準
確可靠的特點 。
許忠玲等人采用硝酸溶液，直接同時測定鋼鐵
中的砷、錫、銻元素，線性范圍為0～0．30>g／mI 。
此方法中，采用l0 9／6硝酸酸度，硅、銅、鎳、錳、鉻等
元素在一定范圍內對測定無影響。鐵的影響則采用
塞曼效應(2AA方式)扣除背景方法，并同時保持相
同基體量的鐵來消除化學干擾 。
鄭承平等人提出不用基體改進劑而直接同時測
定鋼中砷、錫、銻元素的方法。該方法不僅具有步驟
簡捷、靈敏度和準確度高的特點，而且還具有充分發(fā)
揮新型塞曼磁場扣除背景干擾的同一譜線的特點，
提高了分析系統(tǒng)的抗干擾能力，經標準試樣對照分
析后效果良好 。
郭興家等人基于砷、錫、銻等元素與碘離子形成
絡合物的顯著特點，在不加基體改進劑的情況下，采
用了4一甲基一2一戊酮(MIBK)萃取使其與基體分離的
方法來測定鎳基高溫合金中砷、錫、銻等元素。此方
法主要對萃取條件及萃取后剩余基體對待測元素的
影響進行了詳細的研究，同時采用了掩蔽的方法消
除了合金中鎢、鈮、鉭的干擾，砷、錫、銻等元素的回
收率范圍為93 ～99 ；RSD為8．8％～12％ ]。
1．6 熒光光譜分析法
熒光光譜分析法(AFS)是1964年以后發(fā)展起
來的一種用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強度來定
量分析的方法。近幾年來，AFS的研究應用在國內
呈上升趨勢，該法具有靈敏度高、選擇性好及線性范
圍寬等優(yōu)點。
采用原子熒光光譜法特別是氫化物發(fā)生一原子
熒光光譜法(HG—AFS)測定砷、錫、銻等痕量元素有
著獨特的優(yōu)勢，其一是因為這些元素的主要熒光譜
線位于200～290 nm，是日盲光電倍增管靈敏度的
最好波段。其二是這些元素易形成氣態(tài)的氫化物，
能夠與可能引起干擾的樣品基體分離，氣體進樣方
法使進樣效率接近100 ，氫化物可以在氬氫焰中
得到很好的原子化，氬氫焰又具有很高的熒光效率
及較低的背景，這些因素的結合使得采用簡單的儀
器裝置即可得到很好的檢出限。因此，GB／T
20127．2-2006《鋼鐵及合金痕量元素的測定．第2
部分：氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷含量》、
GB／T 223．80—2OO7《鋼鐵及合金鉍和砷含量的測
定：氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法》、GB／T 20127．
8—20O6《鋼鐵及合金痕量元素的測定．第2部分：氫
化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷含量》也采用氫化
物發(fā)生一原子熒光光譜法(HG—AFS)分析鋼鐵中微
量的砷、銻元素口 。 。
楊惠玲等人建立了氫化物發(fā)生一原子熒光光譜
法(HG—AFS)分析鋼鐵中微量砷的方法。硫脲一碘
化鉀為預還原試劑將As 還原至As抖，對于共存
元素的干擾采用乙二胺四乙酸(EDTA)掩蔽Fe的
干擾，且乙二胺四乙酸一抗壞血酸對Cu、V、Cr、Mn、
Mo、Ni、Si、W 和Ti進行掩蔽。此法的線性范圍為
O～100 ng／mL，相關系數r一0．999 3，檢出限為
0．073 ng／mL，RSD為1．7 0A ]。
朱見英等人用掃描道、背景扣除法開展碳鋼及
中低合金鋼中殘量元素砷、錫、銻的分析，此方法的
檢測下限值為0．003 ，時間約5 rain左右，結果與
化學分析一致，該法已用于煉鋼的過程控制和原材
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料分析 。
曾勤采用氫化物發(fā)生雙道原子熒光光譜法，以
乙二胺四乙酸(EDTA)為掩蔽劑消除基體中金屬
離子的干擾，同時來測定鋼中痕量砷和銻，砷和銻的
檢出限分別為0．012 ng／g和0．034 ng／g，RSD分
別為1。24 和1．97 ，加標回收率砷為96 ～
98 ，銻為98 ～102 l3 。
韓華云等人在測定鋼鐵中錫含量時，系統(tǒng)研究
了鋼鐵中基體元素鐵及其它共存元素的干擾及掩蔽
情況。研究結果表明，采用20 g／L酒石酸作掩蔽劑
對基體元素鐵和釩、鉻、硅、錳有很好的掩蔽作用，
最高允許體積濃度分別為0．8 mg／mL、
2．0 mg／mL、0．2 mg／mL、6．0 mg／mL。采用酒石
酸+ EDTA來掩蔽鎢和鉬的干擾，最高允許濃度為
2．0 mg／mL、3．0 mg／mL。酒石酸+硫脲+抗壞血
酸可掩蔽鈦和鎳的干擾，同時EDTA對酒石酸、硫
脲和抗壞血酸的掩蔽效果沒有影響。以酒石酸+硫
脲+抗壞血酸+EDTA為掩蔽劑可使基體中許多
共存離子的允許濃度大于一般鋼樣中共存元素的濃
度，檢出限為0．108 4 ng／mL，相對標準偏差為
1．82 9／6，加標回收率在94 ～108 。此方法不僅
適合一般鋼鐵、合金，而且也適用于某個共存元素含
量較高的特種鋼中微量錫的測定E。 。
盧艷蓉等人以硝酸一鹽酸混酸溶解樣品，硫脲一
抗壞血酸為預還原劑，采用雙道原子熒光光度計直
接測量普碳鋼、低合金鋼中的錫，方法的檢出限為
0．248 t~g／L，可測定質量分數為0．000 5 ～0．20
的錫元素 。
王巖等人在酒石酸溶液存在下，用鹽酸一硝酸混
合酸溶解，20 g／L硼氫化鉀做還原劑，50 g／L硫脲一
抗壞血酸混合溶液做掩蔽劑，通過建立檸檬酸一檸檬
酸鈉緩沖體系，克服錫氫化反應酸度范圍過窄的問
題，同時檸檬酸對基體中的共存元素也有一定的掩
蔽作用。其分析核電用鋼及不銹鋼標準樣品中錫的
含量，與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法比較測
定值與標準值相符，RSD均小于4．5 卵]。
楊惠玲等人采用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法
(HG—AFS)來分析鋼鐵中痕量元素銻，并以碘化鉀一
抗壞血酸混合液作為預還原劑將sb 還原至
Sb3+，提高了銻的氫化物發(fā)生的效率，同時能夠有
效地掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W 和Ti的干
擾，對于共存元素Ni的干擾則采用乙二胺四乙酸一
硫脲進行聯(lián)合掩蔽。在擬定的實驗條件下，該方法
的檢出限為0．24 ng／mL，線性范圍為0～
120 ng／mI ，RSD值為5．1 。
1．7 等離子體原子發(fā)射光譜分析法
等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP—AES)是在19
世紀6O年代發(fā)展起來的分析方法，具有檢出限低、
準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點。
與其它分析技術如原子吸收光譜、熒光光譜等方法
相比，顯示了較強的競爭力，使得在不同領域得到快
速發(fā)展及應用。
在國外，ICP—AES法已迅速發(fā)展為一種極為普
遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，目前也已在我國高
端分析測試領域廣泛應用。
支國瑞等優(yōu)選了試樣溶解方式、最佳分析譜線
以及儀器工作參數，直接測定鋼中砷、錫、銻含量的
方法準確、簡便I3 。劉洪濤通過采用基體匹配，不
經分離基體、不富集被測元素直接利用ICP—AES法
測定工業(yè)生鐵中的砷、錫、銻等元素，取得了滿意的
效果E 。
關劍俠等利用氣動霧化氫化物裝置，選擇硫脲
+抗壞血酸+碘化鉀作為還原抑制劑，建立了ICP—
AES分析普碳鋼和中低合金鋼中的砷、錫、銻等元
素的方法。該方法將掩蔽劑加入到KBH4 t昆合溶
液中，分析元素的質量分數在小于0．10 時信號基
本不變 。
陳安明利用儀器軟件中的波長直接掃描模式功
能，ICP～AES法對碳鋼及生鐵中痕量砷、錫、銻等元
素含量的測定進行了試驗，選擇出最佳試驗條件及
儀器參數。該法有較高精密度和準確度，RSD值小
于6 oA，測定結果令人滿意E 。
王政國等通過試驗，確定了適宜的分析條件和
參數。ICP—AES氫化法測定鋼鐵中痕量砷、錫、銻，
其準確度達到了國標要求E 引。
初珍珠等人探討了利用同一母液、ICP—AES一
次性測定錳鐵中的砷、錫、銻的方法。此方法確定了
試樣的溶樣方法、儀器工作參數及相應分析譜線等
最佳試驗條件，在測定錳鐵中砷、錫、銻含量的RSD
均小于10 ，線性相關系數大于0．999 9，加標回收
率可達98％～102O 。
陸偉星等人建立了多組分光譜擬合(MSF)模
型，有效地消除了鋼中共存元素對測定結果的干擾，
且無須分離基體，采用等離體原子發(fā)射光譜法可同
時測定鋼中痕量砷、錫、銻等元素，實現(xiàn)了ICP—AES
法對鋼中微量砷、錫、銻等元素同時測定，具有準確、
快速簡便及穩(wěn)定性好的特點 。
吳世凱等人采用ICP—AES法對測定低合金鋼
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第4期 生金峰，等：國內鋼鐵中砷錫銻元素測定方法進展
中錫的含量進行了大量的研究，對試樣溶解方式、最
佳分析譜線及用BEC確定儀器工作參數等試驗條
件進行了探討，通過對準確度和精密度的檢驗，證明
該方法具有快速、準確及可靠的特點，其檢出限可達
到0．000 3 。
鄭海東等人采用草酸～過氧化氫溶解試樣，在酸
性條件下使鎢以鎢酸沉淀形式析出，通過過濾消除
了鎢對譜線的干擾，成功地應用ICP—AES測定了鎢
鐵中砷、銻，該方法具有準確、可靠、簡便、實用的優(yōu)
點，已成功用于實際生產中 。
王松則利用電感耦合等離子體質譜儀(ICP—
MS)對低合金鋼中的砷、錫、銻等元素進行多元素
的快速測定。通過選擇合適的實驗條件、相應的
標準曲線及適宜的質量數，并采用逐級稀釋、基體
匹配和干擾校正等方法可得到比較滿意的測量
結果 。
等離子原子發(fā)射光譜法是目前元素微量測量分
析的主要方法之一，近年來在鋼鐵行業(yè)發(fā)展迅速，是
應用最多的原子發(fā)射光譜法。此方法的應用使鋼鐵
成分的分析工作從測定速度、測定精度以及測定范
圍等多方面的技術水平得到了大幅提升。
2 討論
我國對鋼鐵中砷、錫、銻元素測定方法的研究已
較為全面。在這些測定方法中，化學分析法、分光光
度分析法存在操作復雜、測量周期較長及對人身有
傷害等缺點。但作為經典的基礎分析方法和國家標
準規(guī)定的測定方法 ，它有著存在的目的和意義。
光電直讀光譜分析法、輝光放電原子發(fā)射光
譜分析法、石墨爐原子吸收法、原子熒光光譜分析
及等離子體原子發(fā)射光譜法屬于儀器分析范疇，
具有分析速度快、檢出限低、準確度高、適用波長、
濃度范圍廣等優(yōu)點，克服了化學分析法和分光光
度法的缺點。
光電直讀光譜分析法、石墨爐原子吸收法和原
子熒光光譜分析法等是一種相對的分析方法，需要
標準樣品對照，但這些標準樣品一般不易制備，給分
析過程帶來了一定的困難。另外，這幾種分析過程
中所使用的分析儀器具有結構復雜、價格昂貴、分析
費用高、操作不便等缺點，在研究應用中需根據實際
情況進行選擇。
3 結語
針對分析測定中標準物質的限制，人們正在探
索一種無需標準物質校正的分析方法～ 一無標分析
法，并已在原子熒光光譜分析法、石墨爐原子吸收分
析法中取得了一些應用成果。在以后的研究分析
中，無標分析將會作為一種主流趨勢。
隨著科學技術的不斷進步和科學工作者們的不
懈努力，結合各種分析方法的優(yōu)勢，因儀器本身的限
制產生的問題將會得到一定程度的解決。
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