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用低品位鉬粗精礦制備工業(yè)氧化鉬試驗(yàn)研究

文檔作者：曹耀華1’2”，高照國1’2”，劉紅召1’2”，王威1’2’3 文檔來源： 1．中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所 2．國土資源部多金屬礦評(píng)價(jià)與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3．河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年10月05日
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第35卷第1期(總第145期)
2016年2月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．35 No．1(Sum．145)
Feb．2016
用低品位鉬粗精礦制備工業(yè)氧化鉬試驗(yàn)研究
曹耀華1’2”，高照國1’2”，劉紅召1’2”，王威1’2’3
(1．中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南鄭州450006；
2．國土資源部多金屬礦評(píng)價(jià)與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南鄭州450006；
3．河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南鄭州450006)
摘要：研究了用低品位鉬粗精礦制備氧化鉬，確定的工藝流程為鉬粗精礦一氧化焙燒一多次循環(huán)堿浸一浸出
液除磷一沉淀粗鉬酸鈣一除硫一沉淀鉬一煅燒一氧化鉬。試驗(yàn)結(jié)果表明：在580℃下氧化焙燒1．5 h，9次循
環(huán)堿浸，鉬平均浸出率為85．42％；浸出液中除磷、硫過程中，鉬回收率分別為99．64％、99．66％；鉬綜合回收
率為84．82％，所得產(chǎn)品符合GB／T 24482--2009工業(yè)氧化鉬質(zhì)量要求。
關(guān)鍵詞：鉬粗精礦；循環(huán)堿浸；磷；硫；去除；工業(yè)氧化鉬
中圖分類號(hào)： 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009—2617(2016)01—0063—04
DOI：10．13355／j．cnki．sfyj．2016．01．015
豫西地區(qū)含有大量低品位鉬礦資源，長(zhǎng)期以
來未得到開發(fā)，主要原因是礦石中有用礦物嵌布
粒度細(xì)，鉬礦物為膠硫鉬礦難于選別，單一選礦方
法無法獲得合格鉬精礦[1]。借鑒難處理輝鉬礦、
鈾鉬礦、氧化鉬鎢礦、鉬鉛礦等的處理方法‘2。61，研
究了采用多種方法處理該礦石，確定了選冶聯(lián)合
工藝流程，以期為該類礦石的開發(fā)利用探索適宜
方法。
1試驗(yàn)部分
1．1試驗(yàn)原料
試驗(yàn)原料為浮選鉬粗精礦，其主要化學(xué)成分
見表1。
表1鉬租精礦主要化學(xué)成分％
Mo Au。Ag‘ Si02 ΣFe S P C
2．17 9．24 31．48 39．33 16．86 15．65 0．08 4．13
A1203 Pb Cu Zn K20 Cao Bao
8．08 1．98 0．16 0．23 4．41 1．24 1．33
*．單位為g／t。
原料粒度一74肛m占90％，鉬以膠硫鉬礦
(MoS2)形式存在，主要載金礦物為黃鐵礦，主要
脈石礦物為石英，有害元素S、C含量較高，含有
少量P。
試驗(yàn)所用化學(xué)試劑均為分析純。
1．2試驗(yàn)方法
礦石中鉬以膠硫鉬礦形式存在，其化學(xué)組成
為MoS。。先對(duì)鉬精礦進(jìn)行氧化焙燒，將MoS2轉(zhuǎn)
化為易溶于堿的MoO。，再用堿將鉬轉(zhuǎn)入溶液。
試驗(yàn)以碳酸鈉為浸出劑，將鉬精礦氧化焙砂中的
氧化鉬轉(zhuǎn)化成鉬酸鈉，再從溶液中回收鉬。
由于礦石為非標(biāo)準(zhǔn)粗鉬精礦，雜質(zhì)硫、磷含量
高，浸出過程中雜質(zhì)會(huì)在溶液中積累，影響產(chǎn)品質(zhì)
量。對(duì)浸出液采取分步除雜法去除磷和硫。首先
加氯化鎂溶液凈化除磷，然后加入氯化鈣飽和溶
液沉淀粗鉬酸鈣。粗鉬酸鈣中硫含量較高，采用
鹽酸分解法使鉬形成鉬酸進(jìn)入溶液，硫留在分解
渣中。鹽酸分解得到的鉬溶液加氨水調(diào)pH沉淀
鉬，固液分離后，固體經(jīng)干燥、煅燒即得工業(yè)氧化
鉬。工藝流程如圖1所示。
收稿日期：2015—05—26
基金項(xiàng)目：國土資源地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目(1212011120305)。
作者簡(jiǎn)介：曹耀華(1966一)，女，河南上蔡人，碩士，研究員，主要從事冶金技術(shù)研究工作。
萬方數(shù)據(jù)
·64· 濕法冶金2016年2月
鉬粗精礦
旦牢—]廣一 廠———————]
沉鉬后液
皇絲量
圖1 用低品位鉬粗精礦制備工業(yè)氧化鉬工藝流程
2試驗(yàn)結(jié)果與討論
2．1焙燒一浸出
根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，確定氧化焙燒、浸出條件
為：焙燒溫度580℃，焙燒時(shí)間1．5 h；浸出溫度
85℃，液固體積質(zhì)量比3：1，碳酸鈉質(zhì)量為焙砂
質(zhì)量的40％，浸出時(shí)間1．5 h[7]。鉬浸出率為
85．35％。由于粗精礦中鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，經(jīng)焙燒
后焙砂中鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為2．20％，得到的一次浸
出液中鉬質(zhì)量濃度為3～5 g／L，不宜直接沉淀鉬
酸鈣，因此進(jìn)行多次循環(huán)浸出，以提高浸出液中鉬
質(zhì)量分?jǐn)?shù)，同時(shí)減小流程中的溶液體積。多次循
環(huán)浸出試驗(yàn)結(jié)果見圖2。
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4 6 8 10
堿漫循環(huán)次數(shù)
多次循環(huán)浸出試驗(yàn)結(jié)果
由圖2看出，隨循環(huán)浸出次數(shù)增加，渣中鉬質(zhì)
量分?jǐn)?shù)及鉬浸出率均比較穩(wěn)定，但當(dāng)循環(huán)浸出到
10次后，由于浸出液中鉬及碳酸鈉濃度均較高，
導(dǎo)致浸出料漿黏稠度增大，影響固液分離速度，洗
滌時(shí)間延長(zhǎng)，所以選定循環(huán)浸出9次為一輪。每
輪浸出中，鉬浸出率平均為85．42％，渣中鉬質(zhì)量
分?jǐn)?shù)平均為0．34％。
2．2浸出液凈化及產(chǎn)品制備
2．2．1浸出液直接沉淀鉬
9次循環(huán)浸出液預(yù)處理后，主要成分為：Mo
15．70 g／L，S 0．15 g／L，P 0．01 g／L，pH一11。對(duì)
浸出液進(jìn)行沉淀鉬酸鈣探索試驗(yàn)。
試驗(yàn)條件：用無機(jī)酸調(diào)整溶液pH至5．5～
6．5，分解游離碳酸根離子；用稀堿液調(diào)整pH至
8～9，加入氯化鈣溶液(過量20％)，在80℃下沉
淀反應(yīng)1～1．5 h，沉淀母液中鉬質(zhì)量濃度為0．01
g／L，鉬沉淀率為99．96％。試驗(yàn)結(jié)果見表2。
表2浸出液直接沉淀鉬探索試驗(yàn)結(jié)果
從表2看出，由于多次循環(huán)浸出，溶液中鉬質(zhì)
量濃度有所提高，但同時(shí)雜質(zhì)S、P也逐漸積累，
導(dǎo)致浸出液中S、P質(zhì)量濃度較高。探索試驗(yàn)得
到的沉淀產(chǎn)品中S、P質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較高，所以需先
對(duì)浸出液凈化除雜再沉淀鉬產(chǎn)品。
2．2．2浸出液除磷沉鉬
采用鎂鹽法使浸出液中的磷形成沉淀去除，
再從除磷后液中沉淀粗鉬酸鈣。
除磷條件：反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間1 h，終
點(diǎn)pH為8．5；
沉鉬條件：氯化鈣過量20％，反應(yīng)溫度80
℃，反應(yīng)時(shí)間1 h。
氯化鎂溶液加入量對(duì)生成的粗鉬酸鈣中磷質(zhì)
量分?jǐn)?shù)的影響結(jié)果見表3?？梢钥闯觯弘S氯化鎂
加入量增加，粗鉬酸鈣中磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降明顯；但
氯化鎂加入量達(dá)到1．5倍理論量后，磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)
趨于穩(wěn)定。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，選定加入1．5倍理論
爭(zhēng)[
2
圖 2
O
萬方數(shù)據(jù)
第35卷第1期曹耀華，等：用低品位鉬粗精礦制備工業(yè)氧化鉬試驗(yàn)研究．65．
量的氯化鎂，此條件下，粗產(chǎn)品中磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至
0．026％，鉬損失率為0．36％。
表3 氯化鎂加入■對(duì)粗鉬酸鈣質(zhì)量的影響
2．2．3鹽酸分解粗鉬酸鈣
浸出液除磷后沉淀得到的粗鉬酸鈣中磷質(zhì)量
分?jǐn)?shù)較低，但硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，采用鹽酸分解法將
粗鉬酸鈣分解成鉬酸，鉬酸溶解到鹽酸溶液中，雜
質(zhì)硫留在分解渣中，可去除硫。試驗(yàn)結(jié)果見表4。
表4鹽酸分解粗鉬酸鈣試驗(yàn)結(jié)果
從表4看出，經(jīng)鹽酸分解粗鉬酸鈣，硫在分解
渣中分布率達(dá)95．88％，鉬損失率僅為0．34％，鉬
溶液中硫質(zhì)量濃度較低。
2．2．4沉淀鉬
用氨水調(diào)整鉬酸溶液pH至1～2使鉬酸沉
淀，經(jīng)固液分離、烘干、煅燒，得到氧化鉬產(chǎn)品。產(chǎn)
品主要成分質(zhì)量分析結(jié)果見表5。產(chǎn)品中鉬質(zhì)量
分?jǐn)?shù)為62．54％，雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較低，質(zhì)量達(dá)到
GB／T24482--2009中YM062要求。
表5 氯化鉬產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果％
2．3 其他
沉鉬后液中鉬質(zhì)量濃度為0．5～l g／L，可采
用離子交換法回收。鉬焙砂經(jīng)堿浸后的渣中含
金，可采用氰化浸出法回收[8]。
3 結(jié)論
針對(duì)低品位鉬粗精礦，采用氧化焙燒～堿
浸～除磷一脫硫一沉鉬一煅燒流程，可制備出符
合GB／T 24482--2009中YM062質(zhì)量要求的氧
化鉬產(chǎn)品。
為提高溶液中鉬質(zhì)量濃度，可采用多次循環(huán)
浸出方案，9次循環(huán)鉬浸出率平均達(dá)85．42％。浸
出液除磷、硫過程中，鉬回收率分別為99．64％和
99．66％，鉬總回收率達(dá)84．82％。
該工藝為低品位粗鉬精礦的開發(fā)利用提供了
一條新思路。
參考文獻(xiàn)：
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法冶金，2013，32(1)：16-19．
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試驗(yàn)研究[J]．濕法冶金，2013，32(1)：20—23．
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金、鉬試驗(yàn)研究口]．濕法冶金，2014，33(5)：339—341．
萬方數(shù)據(jù)
．66． 濕法冶金2016年2月
=———=—=———==————==————=——————=———=—=——==—=一
Experimental Research on Preparing Industrial Molybdena Using
Low Grade Crude Molybdenum Concentrate
CAO Yaohual．2，GAO Zhaogu01”，LIU Hongzha01一，WANG Weil·2
(1．ZhP竹92ho“Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources，CAGS，
Zh刪gz^?！?50006，Chi咒口；2．KPy Lab。r口￡ory。f PolymP拋llif OrP7s Evaluati。咒n以d Utilizati。咒，
MLR，ZhP靠92^o“450006，China；3．ComprehensivP Utilizatio咒KPY LaboratorY of Gold RPsource i卵
He7nan Province，Zhengzhou 450006，China)
Abstract：The preparing molybdenum oxide using low—grade crude molybdenum concentrate wa8
studied．The process flow was established as crude molybdenum concentrate-oxidizing roastlng—
muhiple cyclic alkali leaching—removing of phosphorus—crude calcium molybdate precipitation—ramoVlng
of suIfur-molybdenam precipitation-calcine．The results show that when the raw material IS oxidizing
roasted for 1．5 h at 580℃，then is leached 9 cycles using alkali，leaching rate of molybdenum IS
85．42％．And during removing of phosphorus and sulfur，the molybdenum recovery rates are 99·64％
and 99．66％，reSpectively．The comprehensive recovery of molybdenum is 84．82％．The product meets
the auality requirements of GB／T 24482--2009 industrial molybdenum oxide·
Key words：crude molybdenum concentrate；cyclic alkali leaching；phosphorus；sulfur；removing；
industrial molybdenum oxide
扣扣扣和和扣扣-扣扣-扣和和扣扣扣扣和扣扣扣和和扣扣扣--扣-和扣扣---}扣扣如--和和如}
(上接第59頁)
Removing of Impurities From Chemical Industrial Silicon
YUAN Ye。HE Xiaocai，CUI Tao，LAI Jun，KE Lang，XU Junyi，XU Qingxin，XU Na
(Kunming Metallurgy Research Institute，Kunming 65003 1，China)
Abstract：Aim at the shortage of domestic high quality silica resources which are mostly low silicon
content and high impurity content，and difficult to meet the requirements of raw materials tor
producing chemical industrial silicon，the removing impurities process was studied．The test sample is
from a mine in Baoshan，Yunnan．By the process of sodium roasting，water leaching'initial removing
impurities using CaO，C02 precipitation，hydrochloric washing and baking，impurities in silica are
effectivelv removed，and high—purity silica which meets the requirements of raw material for producing
chemical industrial silicon is obtained．
Kev words：silica；purification；sodium roasting；leaching；carbon dioxide precipitation；
hydrochloric acid washing

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