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從某稀土尾礦中回收稀土試驗研究

文檔作者：王宇斌，雷大士，彭祥玉，李帥，張小波文檔來源：西安建筑科技大學(xué)		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年05月14日
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上一篇：從失效鋰離子電池中浸出有價金屬的試驗研究

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第35卷第5期(總第149期) 濕法冶金V01．35 No．5(Sum．149)
2016年lo月Hydrometallurgy of China 0ct．2016
從某稀土尾礦中回收稀土試驗研究
王宇斌，雷大士，彭祥玉，李帥，張小波
(西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西西安710055)
摘要：研究了采用浸出一凈化一沉淀工藝從某離子吸附型稀土尾礦中回收稀土，考察了硫酸質(zhì)量濃度、浸出時
間、浸出溫度、液固體積質(zhì)量比等因素對稀土浸出率的影響。結(jié)果表明：在浸出時間3 h、硫酸質(zhì)量濃度150
g／L、浸出溫度80℃、液固體積質(zhì)量比3：1條件下，稀土浸出率達(dá)96．44％。該方法對于從同類礦石中回收
稀土有一定參考意義。
關(guān)鍵詞：離子吸附型稀土尾礦；稀土；浸出；凈化；沉淀；回收
中圖分類號：TF845．3；X705 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1009—2617(2016)05—0432—04
DOl：10．13355／j．cnki．sfyj．2016．05．015
我國稀土資源豐富，占世界儲量45％左右，
但礦石中單一稀土元素含量偏低，且分布不均勻，
有開采價值的稀土礦不多。近年來，國內(nèi)稀土礦
實際儲量急劇下降[1_3]，因此，從稀土尾礦中回收
稀土具有重要意義。常用的稀土礦物分選方法主
要有重選、磁選和浮選等n．8]。某稀土尾礦中含有
大量離子吸附型稀土元素，采用傳統(tǒng)物理方法不
能有效分選，所以，研究了采用濕法從這種礦石尾
礦中浸出稀土，以期為從同類礦石中有效回收稀
土提供參考依據(jù)。
1 試驗部分
1．1物料性質(zhì)
物料取自陜西某稀土尾礦，粒度一o．15 mm，
多元素分析結(jié)果見表1。
表1物料多元蠢分析結(jié)果％
由表1可知，物料中主要有＆q、TiOz、Fe
等，其中稀土元素總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2．08％。鐵質(zhì)量
分?jǐn)?shù)為13．40％，鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2．54％，可以考慮
綜合回收。礦物組成見表2。
表2物料物相組成分析結(jié)果％
由表2可知，有用礦物主要為赤鐵礦、磁鐵
礦、鈦鐵礦，脈石礦物主要有石英、云母等，未發(fā)現(xiàn)
稀土元素載體礦物，推斷稀土元素以離子吸附形
式存在。結(jié)合巖礦鑒定可知，多數(shù)褐鐵礦、赤鐵礦
具有膠狀結(jié)構(gòu)，從中回收鐵有一定難度。黑云母
屬于2：1型晶體結(jié)構(gòu)，表面和層間都可以吸附稀
土，進(jìn)一步說明回收稀土難度較大。
1．2試劑及儀器
試驗用主要試劑：硫酸(98％，廣州德樹化工
有限公司)，氧化鈣(工業(yè)級，富平縣德豐工貿(mào)有限
公司)，氫氧化鈉(化學(xué)純，西安天星科技貿(mào)易公
司)，草酸(化學(xué)純，西安裕華生物科技有限公司)。
試驗用主要儀器：pHS一3C型精密pH計(上
收稿日期：2016-01—13
基金項目：陜西省科技廳基金項目(2014SJ一04)。
第一作者筒介：王宇斌(1972一)，男，河南偃師人，博士，剮教授，主要研究方向為礦物綜合利用。E-mail：wangyubinl972@sina．com。
通信作者簡介：雷大士(1991一)，男，河北石家莊人，碩士研究生，主要研究方向為礦物綜合利用。E—mail：1414218014@qq．corn。
萬方數(shù)據(jù)
第35卷第5期王宇斌，等：從某稀土尾礦中回收稀土試驗研究·433·
；； =========；；目========；=========================一
海精密科學(xué)儀器有限公司)，RK／xJT充氣多功
能浸出攪拌槽(武漢克洛粉磨設(shè)備制造有限公
司)。
1．3浸出原理與方法
稀土浸出試驗在浸出攪拌槽中進(jìn)行。每次試
驗均取物料200 g并按要求配成礦漿，然后置于
浸出槽中加硫酸加溫、攪拌，反應(yīng)一定時間后過
濾，浸出液分析稀土質(zhì)量濃度，計算稀土浸出率。
浸出液凈化：浸出液中加入堿性物質(zhì)，攪拌后
分析稀土質(zhì)量濃度，計算稀土損失率，最后在不同
溫度下對凈化液用草酸沉淀稀土，過濾后得草酸
稀土產(chǎn)品。
以硫酸作浸出劑浸出稀土是目前較為成熟的
工藝，浸出反應(yīng)如下：
2REP04+3H2S04一RE2(S04)3+2H3P04；
Fe203+3H2S04一Fe2(S04)3+3H20。
2試驗結(jié)果與討論
2．1 硫酸質(zhì)量濃度對稀土浸出率的影響
試驗條件：浸出溫度80℃，液固體積質(zhì)量比
3：1，浸出時間3 h。硫酸質(zhì)量濃度對稀土浸出
率的影響試驗結(jié)果如圖1所示。
曩
＼
*
茁
群
剞
舞
l∞ 120 l柏1砷180 2∞
奠奠質(zhì)量濃度／(g·L-1)
圖1硫奠質(zhì)量濃度對稀土浸出率的影響
由圖1可知：稀土浸出率隨硫酸質(zhì)量濃度增
大而提高，硫酸質(zhì)量濃度增大有利于稀土元素與
之發(fā)生化學(xué)置換反應(yīng)；當(dāng)硫酸質(zhì)量濃度為150
g／L時，稀土浸出率為96．44％；進(jìn)一步增大硫酸
質(zhì)量濃度，稀土浸出率提高幅度不大，而浸出液中
酸濃度較大，對下一步凈化作業(yè)不利。綜合考慮，
確定硫酸適宜質(zhì)量濃度為150 g／L。
2．2液固體積質(zhì)量比對稀土浸出率的影響
試驗條件：浸出溫度80℃，浸出時間3 h，物
料粒度一0．15 mm，硫酸質(zhì)量濃度150 g／L。液
固體積質(zhì)量比對稀土浸出率的影響試驗結(jié)果如圖
2所示。
曩
＼
*
茁
翳
剞
舞
圈2液同體積質(zhì)■比對稀土浸出率的影響
由圖2可知，稀土浸出率隨液固體積質(zhì)量比
增大而增大，因為適當(dāng)增大液固體積質(zhì)量比，可增
加硫酸與物料顆粒的接觸面積，反應(yīng)機(jī)率增大，有
利于稀土的浸出。當(dāng)液固體積質(zhì)量比為3：1時，
稀土浸出率為96．44％，繼續(xù)增大液固體積質(zhì)量
比到4：1，稀土浸出率僅提高0．23％。液固體積
質(zhì)量比增大，浸出液體積增大，后續(xù)凈化處理設(shè)備
和成本增大，綜合考慮，確定適宜的液固體積質(zhì)量
比為3：1。
2．3浸出時間對稀土浸出率的影響
試驗條件：浸出溫度80℃，液固體積質(zhì)量比
3：1，硫酸質(zhì)量濃度150 g／L，給料粒度一0．15
mm。浸出時間對稀土浸出率的影響試驗結(jié)果如
圖3所示。
曩
聿蕾
群
卅
舞
圈3浸出時間對稀土浸出率的影響
由圖3可知，稀土浸出率隨浸出時間延長而
增大：浸出2 h時，稀土浸出率為91．28％，浸出時
間延長至3 h，稀土浸出率增大至96．44％；繼續(xù)
延長浸出時間至4 h，稀土浸出率變化不大。給
料粒度較小時，固體顆粒比表面積較大，與溶液中
萬方數(shù)據(jù)
’434’ 濕法冶金2016年10月
=======================≈=======================一
的硫酸接觸更充分，浸出反應(yīng)較快，反應(yīng)在較短時
間內(nèi)達(dá)到平衡。綜合考慮，確定最佳浸出時間為
3 h。
2．4浸出溫度對稀土浸出率的影響
試驗條件：硫酸質(zhì)量濃度150 g／L，液固體積
質(zhì)量比3：1，浸出時間3 h，給料粒度一0．15
mm。浸出溫度對稀土浸出率的影響試驗結(jié)果如
圖4所示。
曩
喜田
群
卅
囂
草酸沉淀稀土的主要反應(yīng)為
2RE3++3C20；一+zH20—
RE2(Cz04)3·zH20。
以草酸為沉淀劑，草酸質(zhì)量濃度為15 g／L，
溶液pH控制在1．5～2．0之間，不同溫度下的試
驗結(jié)果見表4。可以看出，溫度在25～80℃范圍
內(nèi)，稀土沉淀率變化不大。所以，稀土沉淀可在常
溫下進(jìn)行。
褒4沉淀溫度對稀土沉淀的影響
沉淀溫度／℃ R，Oy損失率／％
98．00
98．15
98．29
98．40
圖4浸出溫度對稀土浸出率的影響4 結(jié)論
由圖4看出：稀土浸出率隨浸出溫度升高而
增大；溫度提高到80℃時，浸出率達(dá)96．44％。
由分子動力學(xué)原理可知，浸出溫度提高，礦漿中的
分子運動加快，有利于離子擴(kuò)散，因而可縮短反應(yīng)
時間，提高浸出效率。綜合考慮操作環(huán)境及生產(chǎn)
成本，確定最佳浸出溫度為80℃。
稀土尾礦中含有離子吸附型稀土元素，采用
物理選礦方法不能有效分選，而采用酸浸一凈
化一沉淀工藝可有效回收。在液固體積質(zhì)量比
3：1、溫度80℃下，用150 g／L硫酸溶液浸出3
h，稀土浸出率可達(dá)96．44％。浸出液加堿除雜后
用草酸沉淀可獲得草酸稀土產(chǎn)品。
3 浸出液的凈化和稀土沉淀
參考文獻(xiàn)：
Eli孫傳堯．選礦Z程師手冊[M]．北京：冶金-F_業(yè)出版社，
浸出液中稀土質(zhì)量濃度為7．79 g／L，F(xiàn)e3+質(zhì)
量濃度為11．32 g／L。浸出液中加入堿性物質(zhì)，
Fe3+轉(zhuǎn)化成Fe(OH)。膠體沉淀而被去除。凈化
溫度70℃，凈化時間1．5 h，凈化劑分別為
NaOH和Ca0，試驗結(jié)果見表3。
表3不同凈化劑對稀土浸出率的凈化效果
由表3可知，用Ca0作凈化劑，稀土損失率
較小，為21．67％。同時考慮價格等因素，試驗確
定采用CaO作凈化劑。
2015：240
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萬方數(shù)據(jù)
第35卷第5期王宇斌，等：從某稀土尾礦中回收稀土試驗研究·435·
Experimental Study on Recovery of Rare Earth From Rare Earth Tailing
WANG Yubin，LEI Dashi，PENG Xiangyu，LI Shuai，ZHANG Xiaobo
(College of Materials and Mineral Resources，Xi7an University of Architecture and Technology，
Xi'an 710055，China)
Abstract：Recovery of rare earth from rare earth tailing was studied．The effects of the sulfuric acid
concentration，leaching time，leaching temperature，liquid-to—solid ratio on recovery of rare earth by
leaching—purification—precipitation processes were investigated．The results show that the leaching rate
of 96．44％is obtained under the conditions of the lcaching time of 3 h，sulfuric acid concentration of
150 g／L。leaching temperature of 80℃，and liquid—to—solid ratio of 3／1．The method can be referenced
for recovering rare earths from the similar minerals．
Key words：ion-adsorption type rare earth tailing；rare earth；leaching；purification；precipitation；
recovery
歡迎訂閱2017年《鈾礦冶》
《鈾礦冶》(季刊)是中國核學(xué)會鈾礦冶學(xué)會主辦的以應(yīng)用技術(shù)為主、兼顧基礎(chǔ)理論的綜合性科技刊
物，為原子能技術(shù)類核心期刊。主要刊登放射性金屬、貴金屬、稀土金屬、稀有金屬和有色金屬等的采
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