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化學(xué)改性脫硫灰取代部分炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠及其性能

文檔作者：張浩堆'p，張欣雨1，劉秀玉1 文檔來源： 1．安徽工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院，安徽馬鞍山243032 2．冶金減排與資源綜合利用教育部重點實驗室f安徽工業(yè)大學(xué)) 3．安徽工業(yè)大學(xué)冶金工程學(xué)院		點擊數(shù)：	更新時間： 2024年06月09日
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第18卷第4期
2018年8月
過程工程學(xué)報
The Chinese Jo啪al of Process Engineering
Vbl．18 No．4
Aug．2018
DoI：l O．1 2034，[j．jssn．1 009·606X．2 1 7367
Preparation of enVironmentally f．riendly styrene butadiene rubber using chemical
modified desulf．urization ash replacing partial carbon black and its properties
Hao ZHANGl，2，r， Xinyu ZHANGl， Xiuyu LIUl
1．School of CiV訂Engineering and Architecture，AIlllui Univers時ofTechnolo雙Ma7anshan，AIlllui 243032，China
2．Key Laboratory ofMetallu唱ical Emission Reduction&amp;amp;Resources Recycling(Anhui Univers時ofTecllIlology)，
Minis仃y of Education，Ma7anshan，Aflllui 243032，China
3．School of Metallu喈ical Engineering，A11llui Univers時of TecllIlolo烈Ma’anshan，A11llui 243032，China
Abstract：DeSulfIl：出ation ash、v舔chemical modi_丘ed by sila∞couplil塢agents Si69 and KH550，tIl饑enV心咖衄刪ly銜即棚y晌，rene b1Itadiene rI|．bber w器p唧ared using chemical modified de跚l觚勿吐on礎(chǔ)
repl∞ing p枷al carbon black．1k 0p曲1iz撕∞model w鷦es切【blished by unifom desi朗conlbination誦th BP
neural n融t0 acquh par咖etcr of o砸ml叫、，iI伽mentally銜endly s噸ne bu_tadie∞nl_bb既ol衄nal
en、riIⅨ皿嗽lly銜endly s啪ne bu切di∞e nl_bb打w鵲ch蹦蛾e血ed．The他sults showed that也e p呷嬲mon
p盯ameters ofoptimal enViromn伽恤lly mendly sty塢∞blnadiene rdbber we∞colItents of sil鋤e couplil塢ag即臨Si69
4．3訓(xùn)％and KH550 3．8訓(xùn)％，content of absolute甜1yl alcohol 22．1訓(xùn)％，s豳血g speed 705 r／min and re∞畦∞
temp盯atIlre 82℃．The nlechanical pIDl刪es of 0l嶇mal既I、riromn朗tally銜endly s鑼rene bl腳iene rdbber w唧
tImsile s缸lengm 19．64 MPa，te雛s眈ngth 44．96心№鋤d Sho陀A hard∞ss 66．1k eXp硎m鋤tal resuJts were good
明陽ement謝也也e premct resultS，relative鋤r w嬲3．03％一2．65％．
Key words：ch砌cal modified；de鋤lfllrization ash；c耐bon bl∞k；s哆船e blmudi即e rubbcr；unifom design；
BP n翻l均】netw01．k
化學(xué)改性脫硫灰取代部分炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠及其性能
張浩堆'p， 張欣雨1， 劉秀玉1
1．安徽工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院，安徽馬鞍山243032
2．冶金減排與資源綜合利用教育部重點實驗室f安徽工業(yè)大學(xué))，安徽馬鞍山243002
3．安徽工業(yè)大學(xué)冶金工程學(xué)院，安徽馬鞍山243032
摘要：用硅烷偶聯(lián)劑si69和KH550對脫硫灰進(jìn)行化學(xué)改性，用改性脫硫灰取代部分炭黑與丁苯橡膠復(fù)合，制備環(huán)保型丁苯
橡膠，對其進(jìn)行了表征，采用均勻設(shè)計結(jié)合BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立模型優(yōu)化工藝參數(shù)．結(jié)果表明，最優(yōu)制備工藝參數(shù)為Si69和KH550
用量分別為4．3叭％和3．8叭％、無水乙醇用量22．1叭％、攪拌速度705 r／min、反應(yīng)溫度82℃，該條件下所制環(huán)保型丁苯橡膠的
力學(xué)性能為拉伸強(qiáng)度19．64 MPa、撕裂強(qiáng)度44．96 kN／m、邵氏A硬度66．實驗結(jié)果與模型預(yù)測值吻合較好，相對誤差為
3．03％～2．65％．
關(guān)鍵詞：化學(xué)改性；脫硫灰：炭黑；丁苯橡膠；均勻設(shè)計；BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)
中圖分類號：T0 1 72 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：l 009—606x(20 1 8)04—0834—05
收稿日期：2017一10—26，修回日期：2017—12一Ol，網(wǎng)絡(luò)發(fā)表：2018_0l—06，Received：2017一10—26，Revised：2017—12—01，Published onIine：2018一Ol—06
基金項目：國家博士后科學(xué)基金資助項目(編號：2017M612051)：冶金減排與資源綜合利用教育部重點實驗室(安徽工業(yè)大學(xué))資助項目(編號：KFl7．08)
作者簡介：張浩(1982一)，男，江蘇省南京市人，博士，副教授，從事冶金固廢資源利用和環(huán)保型建筑節(jié)能材料研究，Tel：18755512282，
E—majl：fengxul9821018@163．com．
引用格式：張浩，張欣雨，劉秀玉．化學(xué)改性脫硫灰取代部分炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠及其性能．過程工程學(xué)報，2018，18(4)：834．838．
z抽贍H，Zh鋤g XY LiuXY．Prep缸ati∞of∞、riI加m∞tal時銜刪y s咖b噸Idie∞蜘usingch憂dcal modified d咖l州z撕on
ash r印l∽ing p碰al carbonblack髓d its propeni鼯(in Chinc∞)．Qlin．J．Pm∞ss Eng．，2018，18(4)：834—838，
DoI：10．12034／j．ism．1009—606x．217348．
萬方數(shù)據(jù)
第4期張浩等：化學(xué)改性脫硫灰取代部分炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠及其性能835
1 前言
半干法脫硫灰(簡稱脫硫灰)是半干法脫硫的主要副
產(chǎn)品，其礦物組成為亞硫酸鈣、硫酸鈣和剩余的脫硫劑
等[¨．由于利用難度大且成本高，大量脫硫灰直接堆放
和填埋，不但污染環(huán)境，而且浪費潛在資源【21．大規(guī)模
且高附加值利用脫硫灰，對解決目前的環(huán)境問題，實現(xiàn)
環(huán)境減負(fù)、企業(yè)增效，具有重要意義．
橡膠作為一種聚合物材料，制備過程中需添加填料
以改善其力學(xué)性能、加工性能和填充增容【31．炭黑與白
炭黑作為常用的橡膠填料不僅生產(chǎn)工藝繁雜，且能源和
資源消耗量大，導(dǎo)致成本較高[41．為大幅降低橡膠填料
的成本，研究人員利用無機(jī)材料如粉煤灰、漂珠等代替
部分炭黑取得了良好效果【s，61．脫硫灰的性質(zhì)與粉煤灰、
漂珠等較相近，化學(xué)組成主要為Si02，A1203，Ca0，
FeO／Fe203，MgO和S03等，用脫硫灰代替部分炭黑作為
橡膠填料是可行的．脫硫灰為無機(jī)物，橡膠為有機(jī)物，
為了更好降低無機(jī)／有機(jī)界面的不相容性，可對脫硫灰進(jìn)
行化學(xué)改性，以提高所制橡膠的性能．
本研究以硅烷偶聯(lián)劑Si69和KH550為改性劑對脫
硫灰進(jìn)行化學(xué)改性，用改性脫硫灰取代部分炭黑與丁苯
橡膠復(fù)合，制備環(huán)保型丁苯橡膠，考察了Si69和KH550
用量、無水乙醇用量、攪拌速度和反應(yīng)溫度對環(huán)保型丁
苯橡膠力學(xué)性能的影響，通過均勻設(shè)計與BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)
結(jié)合建立優(yōu)化模型，獲得制備環(huán)保型丁苯橡膠的最優(yōu)工
藝參數(shù)，利用紅外光譜、x射線衍射和掃描電子顯微鏡
對其進(jìn)行表征，以期開發(fā)一種高附加值的脫硫灰資源化
利用新途徑和可替代部分炭黑的廉價無機(jī)填料．
2 實驗
2．1材料與試劑
脫硫灰(中冶寶鋼技術(shù)服務(wù)有限公司)，其化學(xué)成分
見表1．丁苯橡膠(吉林化工集團(tuán)公司)，ZnO(工業(yè)純，
安徽含山錦華氧化鋅廠)，硬脂酸fCH3(CH2)16C00H，工
業(yè)純，合肥皖榮化工有限責(zé)任公司1，無水乙醇(化學(xué)純，
國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司1，炭黑(工業(yè)純，江西黑貓
炭黑股份有限公司)，硫磺(工業(yè)純，臨沂市羅莊新安化
工廠)，促進(jìn)劑N一叔丁基．2一苯并噻唑次磺酰胺(工業(yè)純，
山東尚舜化工有限公司)，硅烷偶聯(lián)劑si69和KH550[工
業(yè)純，德國德固賽(中國)投資有限公司]．
表1脫硫灰的化學(xué)成分
!呈!!!! 竺壘!翌i!!!!旦巴P旦!生竺翌21璺!!旦!壘生蘭坐12翌壘坐
竺!!里!些坐曼絲!Q! 竺! !12Q! 壘Q 塑墅Q !!Q2 堅gQ 壘!塵≥ 望!!!堡
Contcn仉vt％ 59．24 32．12 3．21 1．75 1．33 O．567 O．512 0．384 0．300 0．587
2．2實驗設(shè)備與分析儀器
FAl204B型精密電子天平(上海精密儀器儀表有限
公司)，SHR．10A型高速混合機(jī)(張家港市新威爾機(jī)械有
限公司)，BINDER M115型真空恒溫干燥箱(上海默西科
學(xué)儀器有限公司)，X(S)K．160型開放式煉膠機(jī)(泰州科
德機(jī)械有限公司)，YX．50四柱式平板硫化機(jī)(金壇市常
勝橡膠機(jī)械廠)，KY-3220—2L實驗室專用小型橡塑密煉
機(jī)(東莞市厚街開研機(jī)械設(shè)備廠)，CP．4102型氣動沖片
機(jī)(江都區(qū)振邦試驗機(jī)械廠)，Lx-A型(邵氏)橡膠硬度計
(余姚市三信計量檢測儀器有限公司)，WD、n20型電子
萬能試驗機(jī)(上海松頓儀器制造有限公司、，MDR一2000E
智能電腦型硫化儀(無錫市蠡園電子化工設(shè)備有限公
司1，Nicolet6700型傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR，美國
尼高力公司)，D府Ⅵax／200PC型x射線衍射儀(XRD，日
本理學(xué)公司)，Quan．切．200型掃描電鏡(SEM，美國FEI
公司1．
2．3實驗方法
2_3．1環(huán)保型丁苯橡膠制備
脫硫灰的化學(xué)改性：將一定量硅烷偶聯(lián)劑Si69和
KH550與無水乙醇混合，室溫下加入脫硫灰，放入高混
機(jī)中在一定溫度下以一定速度攪拌2 h，得化學(xué)改性脫
硫灰前驅(qū)物，放入烘箱中干燥，得化學(xué)改性脫硫灰．均
勻?qū)嶒炘O(shè)計配方見表2【7，引．
表2化學(xué)改性脫硫灰的均勻?qū)嶒炘O(shè)計方案【，，8J
T抽le 2 unifo肌des國of chemicaI modified
desul靦zation ashml
No
Si69 AbsoJute ethyl KH550 Stirdng speed
?’ Reaction．
／叭％ alcohol／叭％^Ⅳt％ ／(“min)1bmperanJre／℃
環(huán)保型丁苯橡膠制備：將200 g丁苯橡膠放入開煉
機(jī)薄通3～5次，放入密煉機(jī)(溫度70℃)中混煉4 min，
加入2 g硬脂酸和5 g氧化鋅混煉2 min，加入50 g炭
黑與50 g改性脫硫灰混煉2 min，加入2 g促進(jìn)劑和3 g
硫磺混煉2 min，即得密煉膠，取出備用．將密煉膠放
入開煉機(jī)薄通6～8次，打三角包5次后放置12 h．稱取
5
5
6
6
7
7
8
8
9
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O
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0) 餓㈣銣啾㈣銣湖愀耋|瑚
3●4●4
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萬方數(shù)據(jù)
836 過程工程學(xué)報第18卷
60 g密煉膠，使用四柱式平板硫化機(jī)于145℃下硫化一
定時間后放置24 h，得環(huán)保型丁苯橡膠．
2．3．2環(huán)保型丁苯橡膠的表征
根據(jù)GB廠r528．2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸
應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》測試環(huán)保型丁苯橡膠的拉伸性
能，根據(jù)GB／T529—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠撕裂
強(qiáng)度的測定(褲型、直角形、新月形試樣)》測試環(huán)保型
丁苯橡膠的撕裂強(qiáng)度，根據(jù)GB／T531．1．2008《硫化橡膠
或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法第1部分：邵氏硬度計
法(邵爾硬度)》測試環(huán)保型丁苯橡膠的硬度，用FT-IR
分析其表面結(jié)構(gòu)，用XRD分析礦物組成，用SEM分析
微觀形貌．
2．3．3數(shù)據(jù)處理方法
BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型構(gòu)建步驟：(1)確定輸入層節(jié)點數(shù)
胛；(2)確定輸出層節(jié)點數(shù)m；(3)隱含層節(jié)點數(shù)
乒(胛+m)m+口@=1～10)‘9】：(4)確定傳遞函數(shù)及算法：網(wǎng)
絡(luò)模型函數(shù)為newfjF，輸入層和隱含層傳遞函數(shù)為
tansig，輸出層傳遞函數(shù)為purelin，誤差采用
Levenbe略一Marquardt方法[10_12】計算．
3結(jié)果與討論
3．1環(huán)保型丁苯橡膠的力學(xué)性能
用改性脫硫灰1～10替代部分炭黑所制環(huán)保型丁苯
橡膠1—10的力學(xué)性能見表3，可以看出，不同改性脫硫
灰對環(huán)保型丁苯橡膠的力學(xué)性能影響較大．環(huán)保型丁苯
橡膠具有良好的力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度為14．14一19．10
MPa、撕裂強(qiáng)度為35．90～44．19 kN／m、邵氏A硬度為
64～66．
表3環(huán)保型丁苯橡膠的力學(xué)性能
T曲le 3 Mechanical properties of environmentally餓endly
!堡堡呈!!蘭望塵!呈!翌!!!! 墮竺：里翌生!!!墮!里劍!璺旦竺!墮!墜型Q型!坐2 蘭皇竺堡壘皇壘!塑笪1
1 16．16 38．25 65
2 18．48 40．27 64
3 15．74 43．44 65
4 14．14 38．9l 66
5 17．36 43．59 64
6 14．69 41．43 65
7 15．12 42．02 66
8 16．87 37．11 65
9 16．65 35．90 65
ln 19 10 44 19 “
3．2 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化模型
3．2．1 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的訓(xùn)練
采用均勻?qū)嶒炘O(shè)計結(jié)合BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建優(yōu)化模型
以五因素(硅烷偶聯(lián)劑Si69用量、無水乙醇用量、硅烷
偶聯(lián)劑KH550用量、攪拌速度和反應(yīng)溫度)為輸入層的
5個神經(jīng)元，以三指標(biāo)(拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度和邵A硬
度)為輸出層的3個神經(jīng)元，以5．S．3型網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)作為
BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化模型的結(jié)構(gòu)．
為檢驗擬合數(shù)據(jù)與計算精度，以表和3的數(shù)據(jù)作為
訓(xùn)練樣本，設(shè)定最大訓(xùn)練次數(shù)為10000次，目標(biāo)誤差為
lO～，當(dāng)訓(xùn)練誤差小于目標(biāo)誤差時，訓(xùn)練結(jié)束．所建BP
神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型經(jīng)過10000次訓(xùn)練后，訓(xùn)練誤差為
3．1l×10_‘，遠(yuǎn)小于目標(biāo)誤差，表明所建BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模
型能充分反映輸入層與輸出層之間的映射關(guān)系，可用于
模擬改性脫硫灰替代部分炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠的
工藝參數(shù)與力學(xué)性能．
3．2．2 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的優(yōu)選
利用逐項密集掃描技術(shù)對五因素取值，同時自動剔
除不符合要求的數(shù)據(jù)．將符合要求的數(shù)據(jù)作為預(yù)測樣本
直接輸入BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型進(jìn)行預(yù)測，從樣本預(yù)測值中
選取最優(yōu)力學(xué)性能(預(yù)測結(jié)果)，拉伸強(qiáng)度為20．16 MPa、
撕裂強(qiáng)度為46．32 kN／m、邵氏A硬度為68，其對應(yīng)的
制備工藝參數(shù)為硅烷偶聯(lián)劑Si69和KH550用量4．3訓(xùn)％
和3．8叭％、無水乙醇用量22．1叭％、攪拌速度705 r／min、
反應(yīng)溫度82℃．
按以上條件制備最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠，其拉伸強(qiáng)度
為19．“MPa、撕裂強(qiáng)度為44．96 kN／m、邵氏A硬度為
66，與預(yù)測值的相對誤差分別為2．65％，3．02％和3．03％，
進(jìn)一步驗證了所建BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的預(yù)測精度較高．
3．2．3最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠的表征
從圖l可以看出，與脫硫灰相比，最優(yōu)改性脫硫灰
在3700一3400 cm_1處的O—H伸縮振動峰、1 600～1400
cm-1處的O—H非對稱伸縮振動峰和1100～900 cnrl處的
Si—O不對稱伸縮振動峰明顯降低，表明硅烷偶聯(lián)劑Si69
和KH550與脫硫灰表面的羥基發(fā)生了化學(xué)作用，明顯
改善了脫硫灰的表面性質(zhì)，尤其降低了C0，z一與硅氧四
面體的無機(jī)特性，有利于改性脫硫灰與丁苯橡膠復(fù)合．
八：竺竺竺哆≮戈一“
、廣、
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenurnber／cm一4
圖1 脫硫灰與最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰的紅外光譜
Fig．1 FT．IR spectra of desulfurization ash and optimal chemica
modified desul6jrization ash
萬方數(shù)據(jù)
第4期張浩等：化學(xué)改性脫硫灰取代部分炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠及其性能837
從圖2可以看出，最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰有多個尖銳
的衍射峰，表明其中含大量CaC03，Ca(OH)2和
CaS03．0．5H20；丁苯橡膠呈一個強(qiáng)度高且峰型較寬的衍
射峰，屬于典型的“饅頭”衍射峰，表明其中含大量非
晶體物質(zhì)；摻入最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰所制最優(yōu)環(huán)保型丁
圖2最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰、丁苯橡膠和最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠
的xRD譜
Fig．2 XRD pattems of optimal chemical modified
desulfhrization ash，butadiene rubber and optimal
enVironmentally friendly styrene butadiene rubber
苯橡膠中不僅存在最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰的衍射峰，而且
存在丁苯橡膠的典型“饅頭”衍射峰，同時既沒有原有
衍射峰消失，也沒有新衍射峰出現(xiàn)，表明最優(yōu)化學(xué)改性
脫硫灰與丁苯橡膠界面之間以物理吸附為主進(jìn)行復(fù)合．
進(jìn)一步對比圖2可以看出，最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠中
的化學(xué)改性脫硫灰的多個尖銳衍射峰強(qiáng)度明顯小于最
優(yōu)最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰的衍射峰強(qiáng)度：最優(yōu)環(huán)保型丁苯
橡膠的典型“饅頭”衍射峰強(qiáng)度與丁苯橡膠的衍射峰強(qiáng)
度基本一致，表明丁苯橡膠有效包裹了最優(yōu)化學(xué)改性脫
硫灰．
從圖3可以看出，加入未改性脫硫灰所制丁苯橡膠
中脫硫灰出現(xiàn)一定團(tuán)聚，且與丁苯橡膠之間出現(xiàn)明顯的
不相容現(xiàn)象，這是因為脫硫灰未經(jīng)化學(xué)改性，造成有機(jī)
／無機(jī)界面相容性差，導(dǎo)致脫硫灰極易在丁苯橡膠表面脫
落，大幅降低丁苯橡膠的力學(xué)性能．最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡
膠中最優(yōu)化學(xué)改性脫硫灰分散性良好，與丁苯橡膠相容
性好，這是因為脫硫灰經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑si69和KH550改
性后，其表面無機(jī)特性降低，提高了其在有機(jī)／無機(jī)界面
的相容性．
(a)ButadIene nlbber prcp，lrc【l、州h n011一1110dlned desuIfunza“011 a巾(b)【)ptlrnal envlronlllcI¨H11y ftlclldly sIyrcnc butadlene rubbcI
圖3加入未改性脫硫灰所制丁苯橡膠和最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠的SEM照片
Fig．3 SEM images ofbutadiene rubbers prepared with non·modified desulfurization ash and optimal modified desulmrization ash
4 結(jié)論預(yù)測結(jié)果的相對誤差分別為2·65％，3·02％和3·03％·
參考文獻(xiàn)
以硅烷偶聯(lián)劑Si69和KH550化學(xué)改性脫硫灰，部
分代替炭黑制備環(huán)保型丁苯橡膠，對其進(jìn)行了表征，通
過均勻設(shè)計與BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)合建立優(yōu)化模型，獲得最
優(yōu)工藝參數(shù)，得出如下結(jié)論：
(1)最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠制備工藝參數(shù)為硅烷偶聯(lián)
劑Si69和KH550用量分別為4．3叭％和3．8叭％、無水
乙醇用量22．1叭％、攪拌速度705 r／min、反應(yīng)溫度82℃．
(2)最優(yōu)環(huán)保型丁苯橡膠的力學(xué)性能為拉伸強(qiáng)度
19．64 MPa、撕裂強(qiáng)度44．96 kN／m、邵氏A硬度66，與
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